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            安譜實(shí)驗(yàn)全新解析2019年國抽新增項(xiàng)目-雞肉中利巴韋林的檢測(cè)

            閱讀:1246      發(fā)布時(shí)間:2019-3-4
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              國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局于2月1日發(fā)布了2019年食品安全監(jiān)督抽檢計(jì)劃的通知。2019年食品安全抽檢計(jì)劃涵蓋34個(gè)食品大類、150個(gè)食品品種、259個(gè)食品細(xì)類,共抽檢133.96萬批次。檢測(cè)項(xiàng)目有增有減,增加的項(xiàng)目包括農(nóng)殘,脂肪酸,藥物的非法添加等,其中利巴韋林就是今年新增加的檢測(cè)項(xiàng)目之一。
              利巴韋林屬于抗病毒藥物,在獸禽中長(zhǎng)期大量使用容易誘導(dǎo)流感病毒變異,已被美國FDA和我國農(nóng)業(yè)部列入獸藥禁止使用范疇。
              目前市場(chǎng)上檢測(cè)利巴韋林主要參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 4519-2016出口動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》,其方法是:用乙腈和三氯乙酸溶液提取,酶解后用PBA小柱凈化,內(nèi)標(biāo)法定量,整個(gè)過程操作繁瑣,需要配置大量不同pH值的溶液,回收率不穩(wěn)定。聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱“安譜實(shí)驗(yàn)”)利用自主研發(fā)的獸殘QuEChERS的產(chǎn)品(SBEQ-CA8802-B和SBEQ-CA8803-25)作為凈化手段,采用基質(zhì)標(biāo)曲外標(biāo)法定量,用于雞肉中利巴韋林的檢測(cè),操作簡(jiǎn)單便捷,耗時(shí)短,回收率高且穩(wěn)定,可作為廣大檢測(cè)工作者檢測(cè)該項(xiàng)目的參考方法。
            前處理方法
              準(zhǔn)確稱取2g(至0.01g)均質(zhì)好的雞肉(肉糊狀) 至50 mL離心管中,加入15mL乙腈溶液,加入標(biāo)品(上機(jī)濃度10ppb),再加入緩沖鹽包 SBEQ-CA8802-B,旋渦混合2min,超聲波提取10min,5000~10000r/min離心5min,吸取上清液至 SBEQ-CA8803-25 CNW dSPE定制獸藥凈化管。重復(fù)提取兩次,合并兩次提取液。旋渦混合5min,5000~10000r/min 離心5min。取出凈化管中所有上清液,40 ºC減壓蒸發(fā)至近干。加入1mL乙腈-水溶液(1:1)溶解,渦旋混合1min,過0.22µm濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。
            色譜條件
              液相條件:
              色譜柱: Athena UHPLC C18(2.1*50mm,1.8µm);
              流動(dòng)相: 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 =95:5;
              流速: 200µL/min;
              柱溫: 30 ºC;
              進(jìn)樣量: 5µL;
              質(zhì)譜參數(shù) :
              Ionization Mode: ESI+
              Capillary Voltage: 4000V
              Gas Temp: 350ºC
              Gas flow: 8 L/min
              Nebulizer: 35 ps
            實(shí)驗(yàn)譜圖

            10ppb單標(biāo)(基質(zhì)配標(biāo))

            基質(zhì)加標(biāo) 10ppb
            實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

            基質(zhì)類型

            目標(biāo)物

            平均回收率(%)

            RSD(%)

            雞肉

            利巴韋林

            105.7

            7


            實(shí)驗(yàn)耗材

            貨號(hào)

            名稱

            規(guī)格

            品牌

            SBEQ-CA8802-B

            CNW dSPE定制獸藥提取包

            50 pcs

            CNW

            SBEQ-CA8803-25

            CNW dSPE定制獸藥凈化管

            25 pcs

            CNW

            CDCT-C16813570

            病毒唑,利巴韋林標(biāo)準(zhǔn)品

            純品型,有證書,50mg

            Dr

            LAEQ-2105UA

            Athena UHPLC C18 液相色譜柱

            2.1 × 50mm,1.8um

            CNW

            CAEQ-4-003306-4000

            色譜純乙腈

            4L

            CNW

            CAEQ-4-003302-4000

            色譜純甲醇

            4L

            CNW

            SCAA-113

            親水性PTFE針式濾器

            13mm*0.45um,粉色,100只/罐

            ANPEL

            SCAA-114

            親水性PTFE針式濾器

            13mm*0.22um,金色,100只/罐

            ANPEL

            ADEQ-2600111

            3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

            500/箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232A-100

            CNW 9mm棕色螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶

            100只/塑盒,50塑盒/紙箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232-100

            CNW 9mm透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶

            100只/塑盒,50塑盒/紙箱

            CNW

            VEAP-5394-09FRB-100

            兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

            100/袋

            CNW

            EFAA-DC12H

            氮吹儀

            ANPEL

            EDAA-2101TH

            超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

             

            儀器外形尺寸mm:320*174*280;
            內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100;4L.

             

            ANPEL

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