對新型農藥溴蟲氟苯雙酰胺的含量檢測
摘要
目的 ：使用高效液相色譜法檢測新型農藥溴蟲氟苯雙酰胺的含量。
方法：采用C18，4.6x250mm，5μm色譜柱，波長254nm，流動相為乙腈/水=75/25；流速為1.0ml/min；柱溫為40℃；進樣體積為10μl。建立標準曲線，通過外標法計算目標物含量。
結果：使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器進行檢測，溴蟲氟苯雙酰胺實驗結果較好，峰型對稱，理論塔板數(shù)較高；標準曲線線性范圍較好，線性相關系數(shù)＞0.9999；重復性結果較好，保留時間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%；檢測限為0.04mg/L。
前言
溴蟲氟苯雙酰胺是三井化學Agro株式會社發(fā)現(xiàn)、三井化學和巴斯夫共同開發(fā)的間二酰胺類（或間苯甲酰氨基苯甲酰胺類、間苯二甲酰胺類）殺蟲劑，于2019年在澳大利亞上市，主要用于防治鱗翅目、鞘翅目如斜紋夜蛾、茶小卷葉蛾、黃曲條跳甲、小菜蛾、二化螟和稻縱卷葉螟、白蟻、蟑螂以及蚊蠅等作物上的常見害蟲，目前已有的研究表明溴蟲氟苯雙酰胺對幼蟲和成蟲都有優(yōu)良的活性。溴蟲氟苯雙酰胺主要用于防除綠葉蔬菜、多年生作物和谷物等作物上的鱗翅目、鞘翅目、纓翅目、白蟻以及蚊蠅等吧害蟲。另外也可用作種子處理劑，防治危害谷物的線蟲，用于非作物用途，防治白蟻、蟻類、蜚蠊、蠅類等害蟲。此外，該劑對斜紋夜蛾具有較高的殺幼蟲活性，同時對西花薊馬、黑刺粉虱和小貫小綠葉蟬等昆蟲均具有較好的殺蟲活性。對水稻稻飛虱效果一般。
關鍵詞：液相色譜；紫外檢測器；新型農藥；溴蟲氟苯雙酰胺。
1 實驗方法
1.1 儀器配置
表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單
1.2 測試條件
色譜柱：C18，5μm，4.6x250mm
柱溫：40℃；
檢測波長：254nm
流速：1.0 ml/min；
流動相：乙腈/水=75/25
進樣量：10μL；
1.3 儀器及試劑、耗材
試劑：超純水；
乙腈(色譜純)；
標準物質：溴蟲氟苯雙酰胺(98.2%)；
輔助裝置：分析天平；
溶劑抽濾裝置；
超聲波清洗機；
實驗材料：濾膜：水相濾膜0.45μm。
1.4 溶液配制
溴蟲氟苯雙酰胺標準儲備液：稱取溴蟲氟苯雙酰胺標準品0.0102g,置于10mL容量瓶中，加乙腈溶解，經超聲助溶后，冷卻至室溫，定容，搖勻，制成濃度為1000mg/L的標準儲備液。
溴蟲氟苯雙酰胺標準系列溶液：準確移取溴蟲氟苯雙酰胺標準儲備液0.1mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.0mL置于10 mL容量瓶中，乙腈稀釋定容，制成濃度為10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的標準系列溶液。
2 結果與討論
2.1 系統(tǒng)適用性
圖1 溴蟲氟苯雙酰胺標準品色譜圖
表1 溴蟲氟苯雙酰胺標準品色譜參數(shù)表
分析：本次分析溴蟲氟苯雙酰胺結果較好，分析速度較快，峰型對稱，理論塔板數(shù)較高。
2.2 標準曲線
圖2 溴蟲氟苯雙酰胺標準溶液曲線方程及相關系數(shù)
分析：溴蟲氟苯雙酰胺標準曲線線性范圍較好，線性相關系數(shù)＞0.9999。
2.3 重復性
圖3 溴蟲氟苯雙酰胺標準品重復性譜圖(n=7)
表2 溴蟲氟苯雙酰胺重復性色譜參數(shù)表(n=7）
分析：濃度為50mg/L的溴蟲氟苯雙酰胺連續(xù)進樣7次，重復性較好，保留時間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%。
2.4 檢測限
圖5 溴蟲氟苯雙酰胺標準品(1mg/L)色譜圖
表3 溴蟲氟苯雙酰胺標準品(1mg/L色譜參數(shù)
3 結論
使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器進行檢測，結果較好，分析速度快，保留時間7.832min，峰型對稱，理論塔板數(shù)較高；標準曲線線性范圍較好，線性相關系數(shù)＞0.9999；重復性較好，濃度為50mg/L的溴蟲氟苯雙酰胺連續(xù)進樣7次，保留時間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%；根據S/N=3計算檢測限，得出溴蟲氟苯雙酰胺的檢測限為0.04mg/L。
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