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離子色譜法同時測定水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺

關(guān)鍵詞：水；氫氧化四甲基銨和乙醇胺；離子色譜

引言

四甲基氫氧化銨(TMAH)是一種強的有機堿。在國內(nèi)TMAH主要用于有機硅系列產(chǎn)品合成中的催化劑，在國外則主要用于聚酯類聚合、紡織、塑料制品、皮革等領(lǐng)域。電子級四甲基氫氧化銨是一種四甲基氫氧化銨和水的混合液，外觀為無色透明溶液，在電子行業(yè)中，主要用作印刷電路板的光刻顯影劑、硅晶片蝕刻劑以及微電子芯片制造中的清洗劑等。

乙醇胺(MEA)是一種伯胺有機化合物，又稱2-氨基乙醇、2-羥基乙胺或乙醇胺，在室溫下為無色透明的粘稠液體，與水混溶，溶于微熱的苯，微溶于乙醚和四氯化碳等。乙醇胺廣泛用于化學(xué)試劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥、溶劑、染料中間體、橡膠促進(jìn)劑、腐蝕抑制劑及表面活性劑、乳化劑、增塑劑、印染增白劑、織物防蛀劑等的生產(chǎn)。對眼、鼻及皮膚黏膜有刺激作用。本文采用離子色譜法對水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺進(jìn)行含量測定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器，MSA為淋洗液。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺的檢測。

1.實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：皖儀離子色譜儀IC6200系列配備電導(dǎo)檢測器。自動進(jìn)樣器：AS3100。

IC6200系列一體式離子色譜儀

皖儀諾譜陽離子分析柱：MS-5C-P2，250mm×4.0mm。

水中氫氧化四甲基銨離子（1000mg/L）。

水中乙醇胺離子（1000mg/L）。

一次性注射器（2mL）。

水系針式過濾器（0.22μm）。

萬分之一電子天平。

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.2 儀器工作條件

色譜柱溫度：30℃；

池溫：35℃；

淋洗液：15mM MSA等度淋洗；

流速：1.0mL/min；

抑制器電流：50mA；

進(jìn)樣體積：50μL。

1.3 樣品前處理

取待測水樣，過0.22μm水系濾頭后上機測試。如存在有機物干擾可通過C18前處理小柱進(jìn)行過濾去除。

2.結(jié)果與討論

2.1 線性測試

依次移取0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1和圖2，線性方程見表1，TMAH和MEA離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 TMAH標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 MEA標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖3 TMAH標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4MEA標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2 樣品測試

2.2.1樣品含量測試

在1.2的工作測試條件下，對1.3的前處理后樣品進(jìn)行檢測。樣品空白譜圖如圖5所示，樣品圖譜如圖6所示，地下水樣品圖譜中的目標(biāo)TMAH和MEA均未檢出，最終得到樣品中TMAH和MEA離子的含量如表2所示：（n.d.表示未檢出）

圖5樣品空白測試譜圖

圖6 樣品測試譜圖

表2 樣品結(jié)果分析

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測試

在1.2的工作測試條件下，對標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重復(fù)性測試。得到譜圖多點重疊圖如圖7，檢測結(jié)果見表3，可見TMAH和MEA重復(fù)性試驗峰面積RSD為0.633%、0.369%，保留時間RSD為0.291%、0.181%。檢測可靠，重復(fù)性良好。

圖7 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測試譜圖

表3 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性結(jié)果

2.2.3 檢出限和定量限測試

取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，逐級定量稀釋，進(jìn)樣并記錄色譜圖，定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計算，檢出限（LOD）以信噪比為3:1的濃度計算。結(jié)果得TMAH和MEA的定量限分別為0.014mg/L、0.0065mg/L，檢出限分別為0.0042mg/L、0.0020mg/L。圖8為對應(yīng)離子色譜圖。最終結(jié)果如表4所示。

圖8 檢出限測試譜圖

表4 檢出限測試結(jié)果

2.2.4 樣品加標(biāo)測試

取地下水樣品，精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液（200mg/L）1mL，定容至100mL容量瓶，添加水平為2.0mg/L，按1.3的方法繼續(xù)前處理樣品。在1.2工作測試條件下，對前處理后的樣品進(jìn)行檢測分析。樣品加標(biāo)譜圖如圖9所示，按如下公式計算回收率，結(jié)果見表5?？梢?span>TMAH回收率范圍100.05~103.1%，MEA回收率范圍97.05~101.8%，結(jié)果良好。

圖9 樣品加標(biāo)測TMAH和MEA譜圖 

表5 樣品加標(biāo)重復(fù)性結(jié)果

3.結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定水樣中的TMAH和MEA離子。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)λ畼又械?span>TMAH和MEA離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行水樣中的TMAH和MEA離子的含量測定。