一.目的：

1.0為規(guī)定醫(yī)療器械中EO殘留量的檢測方法和操作要求，特制定本操作規(guī)程。

二.范圍：

1.0適用于EO(環(huán)氧乙烷)殘留量的檢測。

三.職責(zé)：

1.0QC質(zhì)檢員對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。

四.內(nèi)容：

簡述

本法適用于EO殘留量的測定。環(huán)氧乙烷具有廣譜高效的殺菌作用，可在常溫下殺滅各種微生物(包括芽孢、病毒、真菌等)，但屬于有毒氣體，易吸附于多種物品上，對人體毒害作用大。為了保證產(chǎn)品在臨床使用中的安全性，所以需要測定滅菌用品中環(huán)氧乙烷的殘留量。

氣相色譜儀(醫(yī)療衛(wèi)生專用)環(huán)氧乙烷常溫下為無色氣體有較強(qiáng)的化學(xué)活性，頂空汽化溫度不宜過高，否則易生成乙二醇。本方法采用毛細(xì)管柱和頂空法進(jìn)樣，得到較好的靈敏度。

原理：本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，取一定面積達(dá)試樣置于密封容器內(nèi)，在一定的溫度和時(shí)間條件下，試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取頂空氣體定量注入色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

儀器與用具

氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器，高純氫氣、空氣、氮?dú)?，不銹鋼剪刀、容量瓶、鋼直尺、微量進(jìn)樣器(10μl)、輸液瓶(300ml)、試藥與試液;環(huán)氧乙烷對照品

4.0氣相色譜條件

色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的毛細(xì)管柱或其他適宜色譜柱。

儀器：SP7890氣相色譜儀

色譜柱：SE-54

檢測器：火焰離子化檢測器(FID)

測定條件(供參考)：柱室溫度：80℃;進(jìn)樣口：140℃;檢測室：140℃

分流比:10:1

氮?dú)?ml/min，氫氣30ml/min，空氣300ml/min

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制

取外部干燥的50ml容量瓶，加入約30ml水，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1×10-2g/L作為貯備液。

試樣制備及步驟

用貯備液配制1×10-3g/L-1×10-2g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，放入頂空瓶中，依次進(jìn)樣，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，將樣品剪裁為5mm長碎塊，取2.0g放入20ml頂空瓶中，加入10ml水，放在頂空進(jìn)樣器加熱位上，加熱20min。進(jìn)樣分析，取得結(jié)果。