8、樣品
樣品量大則測(cè)量準(zhǔn)確度高。因?yàn)槿雍图訕訒r(shí)，吸收的環(huán)境水分對(duì)結(jié)果影響削弱了。值得一提的是，樣品添加時(shí)要避免粘在反應(yīng)杯壁上，以免影響測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生不必要的誤差。溶劑添加到反應(yīng)瓶中要反復(fù)振蕩3-4次，使其快速得到穩(wěn)定漂移值。
9、溫度
卡爾費(fèi)休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇，其體積因溫度的變化而急劇膨脹，而濃度即相應(yīng)降低。
10、樣品與卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)生副反應(yīng)
影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)與卡式反應(yīng)平行發(fā)生，要在卡式反應(yīng)發(fā)生之前把副反應(yīng)的干擾消除。
11、密封性
為避免外部空氣中的水分影響結(jié)果精確性，要求滴定設(shè)備和反應(yīng)池具有良好的密封性，否則吸濕會(huì)造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
12、進(jìn)樣操作
進(jìn)樣器針頭受外界污染會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)也要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損耗。
13、借終點(diǎn)現(xiàn)象
在卡爾費(fèi)休滴定過程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
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