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凱氏定氮儀檢測(cè)的過(guò)程分為三步
閱讀：2137發(fā)布時(shí)間：2022-6-24
凱氏定氮儀是實(shí)驗(yàn)室常用通用儀器之一，是根據(jù)樣品中氮含量來(lái)計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器，采用化學(xué)與物理相結(jié)合完成的成套蛋白質(zhì)含量快速測(cè)定裝置。具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
工作原理：
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來(lái)提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過(guò)程的終點(diǎn)很好判斷，因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無(wú)色且透明（開始時(shí)很暗）
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會(huì)由反滴定法確定：冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng)，而過(guò)量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
凱氏定氮儀的過(guò)程分為消解、蒸餾、滴定計(jì)算三步。影響回收率的原因跟這三步有密切的關(guān)系，分析原因可能造成的因素如下：
1、消解過(guò)程中，消化爐溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、定氮儀蒸餾裝置冷凝管密封不嚴(yán)產(chǎn)生的氨氣泄漏。
3、冷凝效果不佳使收集氨氣的收集液溫度過(guò)高，超過(guò)一定溫度時(shí)，氨氣容易逃逸。
4、收集液（硼酸液）太少，未能沒過(guò)接收管出口。
5、標(biāo)準(zhǔn)酸溶液濃度太高?；蛘邩?biāo)準(zhǔn)酸溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。
6、指示劑沒有避光保存或者放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致指示劑失效。
適用范圍：
儀器用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比，僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
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