您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
肉與肉制品中水分含量的測(cè)定
【摘要】：正為保證肉與肉制品的質(zhì)量安全,規(guī)范肉與肉制品中水分含量的測(cè)定方法,擴(kuò)大食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的使用范圍,國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)于2016年8月31日頒布GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》,自2017年3月1日起實(shí)施。GB 5009.3—2016(以下簡(jiǎn)稱新標(biāo)準(zhǔn))代替GB 5009.3—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》(以下簡(jiǎn)稱舊標(biāo)準(zhǔn)),并將肉與肉制品、
肉與肉制品中水分含量測(cè)定主要應(yīng)用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管中，根據(jù)餾出液體積計(jì)算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測(cè)其質(zhì)量的損失，從而測(cè)定其水分含量。
蒸餾法
原理
樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管中，根據(jù)餾出液體積計(jì)算含量。
試劑
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。
儀器
水分測(cè)定器，水分接收管容量5mL，小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1mL。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。，將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析，若不立即分析，應(yīng)密封冷藏貯存，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
稱取適量樣品（到0.001g，含水2-4mL），放入250mL錐形瓶中，放入新蒸餾的甲苯或二甲苯，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著，接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積計(jì)算。
計(jì)算
試樣中水分的含量按下式計(jì)算：
式中：
X1：試樣中水分的含量，mL/100g；
V：接收管內(nèi)水的體積，mL；
m：試樣的質(zhì)量，g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)1%。
直接干燥法
原理
樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測(cè)其質(zhì)量的損失。
試劑
如無(wú)特別說(shuō)明，所有試劑均為分析純。
（1）水：符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級(jí)水要求。
（2）砂：砂粒徑應(yīng)在12-60目之間。
用自來(lái)水洗砂后，再用6mol/L鹽酸煮沸30min，并不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作，直至煮沸后的酸液不在變黃，用水洗砂，至氯試驗(yàn)為陰性（取洗砂后的水1mL，加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液，若不混濁，即為陰性）。于150-160℃將砂烘干，貯存于密封瓶?jī)?nèi)備用。
（3）95%乙醇。
儀器和設(shè)備
（1）實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
（2）絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。
（3）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶：內(nèi)徑60-70mm，高35mm以下。
（4）細(xì)玻璃棒：末端扁平，略長(zhǎng)于稱量瓶直徑。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。，將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析，若不立即分析，應(yīng)密封冷藏貯存，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
將成有砂（砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍）和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30-60min，取出蓋好，置于干燥器中，冷卻至室溫，至0.0001g，并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。
稱取試樣5-8g（至0.001g）于上述恒重的稱量瓶中。
根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL，用玻璃棒混合后，將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊，為了避免顆粒濺出，調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間，不斷攪拌，蒸干乙醇。
將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，再放入干燥箱中烘干1h，并重復(fù)上述操作，直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。
結(jié)果計(jì)算
樣品中水分的含量按下式計(jì)算：
式中：
X2：樣品中的水分含量，mL/100g；
m2：干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g；
m3：干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g；
m1：稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)1%