AKF-1容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
——案例名稱——
AKF-1容量法卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定凍干粉藥品中的水分含量 |
——目的——
通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-1測(cè)定凍干粉藥品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
——儀器配置——
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑片電極；
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；
5. 10μL微量注樣針；
6. 電子天平（0.1mg）；
——試劑——
1. 滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當(dāng)量2.5mg/mL）；
2. 溶劑：甲醇（上海星可化學(xué)，HPLC級(jí)）；
3. 輔助試劑：無；
——測(cè)定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇溶液。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 取凍干粉3支（30mg/支）開封用攪拌棒將結(jié)塊的凍干粉搗碎后倒出并稱取重量后加入至水分儀滴定池中，輸入樣品重量，并開始測(cè)量，測(cè)量結(jié)束后得到樣品含水量。
——儀器參數(shù)——
1. 計(jì)量管體積：20mL
2. 終點(diǎn)電流值：60uA
3. zui小進(jìn)液量：0.001mL
4. 滴定延時(shí)： 300s
5. 終點(diǎn)延時(shí)： 10s
6. 漂移扣除： On
7. 終點(diǎn)保持： On
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
| 樣品來源： | 上海用戶提供 | 環(huán)境濕度： | 50% |
| 環(huán)境溫度： | 16 ℃ | 當(dāng)前漂移： | 22μL/min |
| 樣品名稱：凍干粉針劑 | 滴定度：2.45 mg/mL | ||||
測(cè)定次序 次數(shù) | 進(jìn)樣量mg | 滴定體積mL | 含水量mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng)m:s | 測(cè)定結(jié)果% |
| 1 | 88.1 | 0.417 | 1.018 | 6：46 | 1.156 |
| 2 | 87.7 | 0.397 | 0.972 | 6：45 | 1.108 |
| 3 | 88.6 | 0.429 | 1.053 | 6：40 | 1.188 |
| 4 | 86.9 | 0.426 | 1.044 | 6：37 | 1.201 |
| 5 | 89.0 | 0.427 | 1.045 | 6：40 | 1.176 |
| 6 | 88.9 | 0.404 | 0.990 | 6：44 | 1.114 |
| 平均值： | 1.157% | ||||
| RSD偏差： | 3.349% | ||||
——補(bǔ)充說明——
凍干粉可以采用庫侖法或容量法進(jìn)行水分測(cè)定，因采用庫侖測(cè)試易污染電解池，所以本文采用容量法進(jìn)行測(cè)試，可便于更換溶劑，但為了達(dá)到測(cè)量所需精度，容量法的樣品進(jìn)樣量需比庫侖法大，增加了樣品的消耗量，對(duì)于有些價(jià)格昂貴的凍干粉藥品，用戶可權(quán)衡采用庫侖法測(cè)定。未避免凍干粉吸潮，瓶口開啟后應(yīng)盡快測(cè)試。
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