AKF容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀
——案例名稱——
容量法卡爾費(fèi)休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量 |
——目的——
本實驗通過使用AKF-1卡爾費(fèi)休水分儀直接測定酚醛樹脂樣品中的水分含量，通過本試驗驗證AKF-1測定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
——儀器配置——
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑片電極；
4. 滴定池攪拌臺；
5. 10μL微量注樣針；
6. 電子天平（0.1mg）；
——試劑——
1. 滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當(dāng)量3mg/mL）；
2. 溶劑：甲醇（上海星可化學(xué)，HPLC級）；
3. 輔助試劑：無；
——測定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇溶液。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀，稱取約500mg加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測量。
——儀器參數(shù)——
1. 計量管體積：20mL
2. 終點(diǎn)電流值：60uA
3. zui小進(jìn)液量：0.001mL
4. 滴定延時： 120s
5. 終點(diǎn)延時： 10s
6. 漂移扣除： On
7. 終點(diǎn)保持： On
卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
| 樣品來源： | 浙江杭州用戶提供 | 環(huán)境濕度： | 57% |
| 環(huán)境溫度： | 25 ℃ | 當(dāng)前漂移： | 33μL/min |
| 樣品名稱：酚醛樹脂 | 滴定度：3.780mg/mL | ||||
測定次序 編號-次數(shù) | 進(jìn)樣量mg | 滴定體積mL | 含水量mg | 測定時長m:s | 測定結(jié)果% |
| 112-1 | 560 | 0.701 | 2.649 | 3：36 | 0.473 |
| 112-2 | 580 | 0.722 | 2.729 | 3：45 | 0.470 |
| 112-3 | 584 | 0.720 | 2.722 | 3：40 | 0.466 |
| 114-1 | 581 | 0.587 | 2.219 | 3：27 | 0.382 |
| 114-2 | 583 | 0.601 | 2.272 | 3：40 | 0.389 |
| 114-3 | 597 | 0.616 | 2.328 | 3：54 | 0.390 |
| 平均值： | 樣112：0.470% ； 樣114：0.387% | ||||
| RSD偏差： | 樣112：0.748% ； 樣114：1.126% | ||||
——補(bǔ)充說明——
酚醛樹脂樣品為塊狀，需碾碎成粉末狀后進(jìn)樣，50mL甲醇大約能溶解約2g樣品，建議每測定3次至4次樣品重新更換反應(yīng)杯內(nèi)的甲醇溶劑。另外，樣品碾碎成粉末狀后，會緩慢吸收空氣中的水分，建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。
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