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            原子吸收AAS--元素分析方法--鉛Pb

            閱讀:3244      發(fā)布時(shí)間:2011-9-6
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            1. 基本特性:
               原子量 207.19
               電離電位 7.42 (ev)
               離解能 3.94 (ev)
            2. 樣品處理:
               HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3; HCL+HF+HCLO4;
            3. 分析條件
               分析線 283.3 nm
               狹縫 0.4 nm
               空心陰極燈電流(w) 1.0 mA
               空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素     譜線(nm)
                    Am       283.2
               化學(xué)干擾:
                   W; Si; Al; H3PO4; H2SO4.
            5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
               儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                   溶解1.000g金屬鉛(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中或1.5985g*于2%硝酸中. 然后用水稀釋至1升。
              分析液:
                  在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

            6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
               燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
               助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 5
               長(zhǎng)度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.068
               線性范圍(ug/ml) 0--5
            其它分析線:
               波長(zhǎng)nm     相對(duì)靈敏度 
                283.3       1.0
                217.0       0.4
                261.4       10.0
                368.4       25

            7. 火焰發(fā)射
               火焰      狹縫(nm)       波長(zhǎng)(nm)
              N2O-C2H2     0.2           405.8

            鉛也可在368.4, 283.3和261.4nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                    1        60         20         100
                    2        100        15         300
                    3        400        6          2400
                    4        420        4          2500

            * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 16.9
                                 自吸法 27.5
               (3) 線性范圍(Pg) : 5000
               (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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