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            原子吸收AAS--元素分析方法--鎳Ni

            閱讀:3832      發(fā)布時(shí)間:2011-9-5
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            1. 基本特性:
               原子量 58.7
               電離電位 7.64 (ev)
               離解能 4.2 (ev)
            2. 樣品處理:
               HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
            3. 分析條件
               分析線 232.0 nm
               狹縫 0.2 nm
               空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
               空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素 譜線(nm)

               化學(xué)干擾:
                   H2SO4; H3PO4; 高濃度的Fe或Cr.
            5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
               儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                  <1> 溶解1.0000g金屬鎳于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀釋至1升。
                  <2> 溶解1.000g金屬鎳(99.9%)于20ml(1:1)加熱硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解鹽. 用去離子水稀釋至1升.
               分析液:
                   在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

            6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
               燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
               助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.037
               線性范圍(ug/ml) 0--6
            其它分析線:
                波長nm       相對(duì)靈敏度
                 232.0          1.0
                 231.1          1.5
                 325.5          3.3
                 341.5          3.5
                 305.1          4.5
                 346.2          6.6
                 351.5          8.1
                 303.8          12
                 337.0          17
                 323.3          29
                 294.4          54
            7. 火焰發(fā)射
               火焰      狹縫(nm)      波長(nm)
              N2O-C2H2    0.2           341.5

            鎳也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                    1       60          30         100
                    2       115         15         300
                    3       410         3          2400
                    4       450         3          2600

            * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 83.8
                                 自吸法 111
               (3) 線性范圍(Pg) : 7000
               (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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