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            原子吸收AAS--元素分析方法--鐵Fe

            閱讀:3351      發(fā)布時間:2011-8-31
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            1. 基本特性:
               原子量 55.85
               電離電位 7.9 (ev)

            2. 樣品處理:
               HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
               HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
               Na2CO3; LiBO2.

            3. 分析條件
               分析線 248.3 nm
               狹縫 0.2 nm
               空心陰極燈電流(w) 2.3 mA
               空心陰極燈電流(n) 2.8 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素       譜線(nm)
                    Sn         248.3
               化學(xué)干擾:
                    Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.

            5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                   溶解1.000g鐵(光譜純)于20ml(1:1)加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以*溶解鹽.用水稀釋至1升.
               分析液:
                   在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲備液。

            6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.031
               線性范圍(ug/ml) 0--5
            其它分析線:
                波長nm      相對靈敏度
                 248.3         1.0
                 248.8         1.7
                 302.1         3.7
                 252.7         4.6
                 372.0         5.7
                 373.7         10
                 344.1         14
                 305.9         23
                 346.6         110
                 392.0         130

            7. 火焰發(fā)射
               火焰     狹縫(nm)   波長(nm)
              N2O-C2H2    0.2        372.0

            鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
               (1) 原子化程序
                   工步  電流(A) 時間(s) 對應(yīng)溫度(鳦)
                    1     65     20        120
                    2     125    15        400
                    3     440    6         2500
                    4     460    4         2600

            * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.53
                                 自吸法 2.59
               (3) 線性范圍(Pg) : 1500
               (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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