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            原子吸收AAS--元素分析方法--銅Cu

            閱讀:3327      發(fā)布時間:2011-8-31
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            1. 基本特性:
               原子量 63.54
               電離電位 7.7 (ev)
               離解能 4.9 (ev)

            2. 樣品處理:
               HNO3; HNO3+HFL; HCL+HNO3; HCL+H2O2;
               HCL+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4+H2SO4;
               H2SO4+H3PO4+HCLO4; HBF4+HNO3.

            3. 分析條件:
               分析線 324.7 nm
               狹縫 0.4 nm (火焰)
                    0.2 nm (石墨爐)
               空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
               空心陰極燈電流(n) 2.3 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素       譜線(nm)
                    Eu         324.8
               化學干擾:

            5. 標準溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                   溶解0.500g金屬銅(光譜純)于20ml加熱(1:1)硝酸中并蒸干至小體積.加10ml硝酸和水煮沸溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至500ml.
               分析液:
                   在每次分析前用酸化水稀釋儲備液。

            6. 火焰標準條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.03
               線性范圍(ug/ml) 0--5
            其它分析線:
                波長nm      相對靈敏度
                 342.7         1.0
                 327.4         2.0
                 216.5         6.0
                 217.9         15
                 222.6         15
                 249.2         72
                 224.4         157
                 244.2         291

            7. 火焰發(fā)射
               火焰       狹縫(nm)      波長(nm)
             N2O-C2H2      0.2           327.4

            銅也可在324.7nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標準條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)     時間(s)    對應溫度(鳦)
                    1       45           28         100
                    2       75           18         150
                    3       460          4          2600
                    4       490          3          2700

            * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

                (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 8.57
                                  自吸法 13.2
                (3) 線性范圍(Pg) : 3000
                (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
                (5) 樣品體積(ul) : 20

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