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            原子吸收AAS--元素分析方法--鉻Cr

            閱讀:3283      發(fā)布時間:2011-8-30
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            1. 基本特性:
               原子量 51.996
               電離電位 6.8 (ev)
               離解能 4.4 (ev)

            2. 樣品處理:
               HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
               Na2O2;
            3. 分析條件:
                分析線 357.9 nm
                狹縫 0.4 nm
                空心陰極燈電流(w) 5.0 mA
                空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素    譜線(nm)
                    Sm      359.3
                    Ne      359.4
               化學(xué)干擾:
                   許多元素,但需加入1% Na2SO4分離所有干擾.

            5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                  <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加熱的水中,冷卻后用去離子水稀釋至500毫升.
                  <2> 1.00g純金屬鉻溶解于鹽酸中并稀釋至1升.
               分析液:
                 在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量鹽酸以保持溶液酸度。

            6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
               燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
               助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 8
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.031
               線性范圍(ug/ml) 0--5
            其它分析線:
               波長nm      相對靈敏度 
                357.9         1.0
                359.4         1.7
                360.5         2.2
                425.4         3.0
                427.5         3.8
                429.0         4.5
            7. 火焰發(fā)射:
               火焰     狹縫(nm)       波長(nm)
             N2O-C2H2    0.2            425.4

            鉻也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)    時間(s)    對應(yīng)溫度(鳦)
                    1        70        20           150
                    2        150       15           550
                    3        440       6            2500
                    4        460       4            2600

            * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 2.14
                                          自吸法 5.03
               (3) 線性范圍(Pg) : 2000
               (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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