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            原子吸收AAS--元素分析方法--鈷Co

            閱讀:3421      發(fā)布時(shí)間:2011-8-30
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            1. 基本特性:
               原子量 58.93
               電離電位 7.9 (ev)
               離解能 3.7 (ev)

            2. 樣品處理:
               HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+H2SO4; HF+HSO4; HF+H2SO4;
               H2SO4+HCLO4+HNO3.

            3. 分析條件:
               分析線 240.7 nm
               狹縫 0.2 nm (火焰)
                    2.0 nm (石墨爐)
               空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
               空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素 譜線(nm)

               化學(xué)干擾:
                   Si,H3PO4;

            5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
               儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                   <1> 溶解1.000g高純鈷金屬于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml鹽酸并再次蒸干溶液.用去離子水稀釋至1升.
                   <2> 溶解1.000g金屬鈷(純度99.9%)于20ml(1:1)硝酸中,然后加10ml(1:1)硫酸并加熱使三氧化硫揮發(fā)在冷卻時(shí)加20ml鹽酸和30ml水煮沸.冷卻后用去離子水稀釋至1升.
               分析液:
                   每次分析前用0.02N鹽酸稀釋儲(chǔ)備液。

            6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
               火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
               燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
               助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 5
               長(zhǎng)度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.038
               線性范圍(ug/ml) 0--5
            其它分析線:
                 波長(zhǎng)nm        相對(duì)靈敏度
                 240.7            1.0
                 242.5            1.2
                 241.2            1.8
                 252.1            2.0
                 243.7            2.9
                 304.4            12
                 352.7            22 
                 346.6            30
                 341.3            50
                 347.4            62
                 301.8            110

            7. 火焰發(fā)射
               火焰       狹縫(nm)       波長(zhǎng)(nm)
              N2O-C2H2      0.2           345.4

              鈷也可在344.4和340.5nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
               (1) 原子化程序
                   工步      電流(A)     時(shí)間(s)     對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                    1          80          20           150
                    2          200         18           900
                    3          510         6            2800
                    4          530         4            2900

            * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

                (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 16.9
                                  自吸法 27.5
                (3) 線性范圍(Pg) : 1000
                (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
                (5) 樣品體積(ul) : 20

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