1 儀器和方法
1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T(石化 )電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩(wěn)定性和靈敏度,測(cè)試更加、可靠。
2.汽油 炬管,等離子體的穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進(jìn)樣,維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗(yàn)方法
儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進(jìn)入等離子體,待儀器穩(wěn)定后依次測(cè)量溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋處理的樣品溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。
1.4重復(fù)性測(cè)試
連續(xù)測(cè)試6份平行樣品,計(jì)算6次測(cè)試數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為重復(fù)性數(shù)據(jù),結(jié)果見下表
1.5度測(cè)試
采用本方法測(cè)試潤(rùn)滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132,對(duì)比實(shí)際測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值,得出實(shí)際測(cè)試的回收率,得到度數(shù)據(jù),結(jié)果見下表
測(cè)定GBW(E)130129-潤(rùn)滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)
測(cè)定GBW(E)130132-潤(rùn)滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)
2 .結(jié)論
與無機(jī)消解水溶液進(jìn)樣ICP法相比, ICP有機(jī)進(jìn)樣法具有分析速度上的優(yōu)勢(shì)。儀器工作條件的優(yōu)化是ICP有機(jī)進(jìn)樣法分析結(jié)果的關(guān)鍵。有機(jī)進(jìn)樣法具有良好的度和重復(fù)性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的測(cè)試,測(cè)試結(jié)果的檢出限、度、重復(fù)性均較好,適合在石化行業(yè)中推廣使用。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)