摘要
本文利用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結合HS-10頂空自動進樣器，使用SK-5氣相色譜柱建立了食品加工用粕類產品中6號溶劑含量的檢測方法。在0-500mg/kg濃度范圍內，6號溶劑的線性相關系數為0.9999。取濃度為30mg/kg的6號溶劑標準溶液連續(xù)5次進樣，峰面積RSD值小于2%。加標回收率實驗中，加標濃度分別為15mg/kg和50mg/kg，平均回收率分別為95.4%和98.1%，滿足檢測的要求。
關鍵詞：氣相色譜法 SK-5氣相柱 食品加工用粕類 6號溶劑
· 前言 ·
技術特點
※前處理采用頂空進樣法，快速簡便，重復性好。
※各項指標滿足GB 5009.262-2016《食品中溶劑殘留量的測定》對食品加工用粕類產品溶劑殘留檢測的要求。
6號溶劑是一種以六碳烷烴為主要成分的石油低沸點餾分提取物，在食品工業(yè)上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質的浸出抽提工藝。粕類產品是指油料、棉籽、花生、大豆等制油廢棄物或者副產品經過壓榨、萃取油脂之后，去除了大部分油脂的產物。
食品加工用粕類是一種高蛋白原料，無需脫毒即可用作飼料，其中殘留的溶劑可對動物健康產生一定的傷害。
本文參考GB 5009.262-2016《食品中溶劑殘留量的測定》，采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結合HS-10頂空自動進樣器，使用SK-5氣相色譜柱，建立了粕類中6號溶劑的檢測方法，該方法線性、重復性、檢出限等均滿足標準中檢測的要求，可為粕類中6號溶劑測定提供參考。
· 實驗部分 ·
1.1 儀器
氣相色譜儀：GC-2010 Pro
HS-10頂空自動進樣器
1.2 分析條件
HS-10條件：
恒溫爐溫度：60℃
進樣量：1ml
樣品流路溫度：150℃
樣品加壓時間：0.5min
傳輸線溫度：170℃
恒溫時間：30min
導入平衡時間：0.1min
進樣時間：1min
GC 條件：
色譜柱：SK-5，30m x 0.25mm x 0.25μm（P/N：380-07050-02）
柱溫程序：50℃ (3 min)_1°C/min_55℃(3 min)_30℃/min_200℃(3 min)
載氣：氮氣
檢測器：FID 檢測器
載氣控制模式：恒線速度
檢測器溫度：300℃
線速度：26.1cm/sec
氫氣流量：40mL/min
進樣口溫度：250℃
空氣流量：400mL/min
進樣方式：分流進樣
尾吹氣流量：30mL/min
分流比：100:1
2. 標準溶液及樣品制備
稱量 3.0g（精確到 0.01g）基體粕 6 份于 20mL 頂空進樣瓶中，再向每個頂空進樣瓶中加入 400μL 超純水，然后迅速加入 3、9、15、30 和 150μL 六號溶劑標準品，壓蓋密封。得到濃度分別為 10、30、50、100 和 500mg/kg 的基體粕標準溶液。充分混合。
稱量 3.0g（精確到 0.01g）粕類樣品于 20mL 頂空進樣瓶中，再向其中加入 400μL 超純水，壓蓋密封。充分混合，待上機。
· 結果與討論 ·
3.1 標準品色譜圖
圖1 標準溶液色譜圖（濃度 50mg/kg）
表1 化合物信息
3.2 標準曲線及檢出限
對 6 號溶劑采用軟件中組校準方式建立標準曲線。以濃度為 10mg/kg 的標準溶液測定結果，3 倍信噪比計算檢出限，結果見表2。
圖2 6號溶劑標準曲線
表2 標準曲線信息及檢出限
3.3 重復性測試
取濃度為 30mg/kg 標準樣溶液連續(xù) 5 次進樣，面積重復性良好。具體結果見表3。
表3 重復性結果（n=5）
3.4 回收率測試
取空白樣品進行加標實驗，加標濃度分別為 15 和 50mg/kg，平行 2 份，按前述前處理后，上機測定。回收率結果見表4。
表4 回收率結果
3.5 樣品檢測
對市售某菜籽粕樣品進行檢測，按前述前處理后上機測定，該樣品中 6 號溶劑含量為 22.1mg/kg。
圖4 某菜籽粕樣品色譜圖
· 結論 ·
本文參考國家標準GB 5009.262-2016《食品中溶劑殘留量的測定》，采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結合HS-10頂空自動進樣器，使用氣相色譜柱SK-5建立了食品加工用粕類中6號溶劑含量的檢測方法。在10-500mg/kg濃度范圍內，6號溶劑線性相關系數為0.9999，線性良好。取濃度30mg/kg標準溶液連續(xù)測定5針，峰面積RSD小于2%，重復性良好。加標試驗中，加標濃度分別為15和50mg/kg，平均回收率分別為95.4%和98.1%。該方法可為食品加工用粕類產品中6號溶劑含量的測定提供參考。
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