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               聯(lián)系電話
               010-58103778
            
																		
            
						
						
            北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院
            
			
            
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            當(dāng)前位置：北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院>>技術(shù)文章展示
            
			
            
		
            
	
            
	
	
            
		
            
			
            
				
              
										
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              2016
              05-20
              
							
              
								
              章魚肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制（一）
              
								章魚肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品。以章魚加工副產(chǎn)物為原料，通過提取、分離純化制備高純章魚肉堿，采用紅外光譜(IR)、高分辨質(zhì)譜(MS)和核磁共振譜(NMR)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。樣品分裝成144瓶，采用離子色譜檢測(cè)法進(jìn)行均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和定值分析。從樣品中隨機(jī)抽取15瓶進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，經(jīng)F檢驗(yàn)表明：在95%的置信區(qū)間內(nèi)樣品均勻性良好。在0～4℃條件下，經(jīng)過24個(gè)月長(zhǎng)期試驗(yàn)穩(wěn)定性考察，結(jié)果表明樣品穩(wěn)定性良好。標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)國(guó)內(nèi)8家具有分析資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行協(xié)同定值，章魚肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品定值結(jié)果為99.49%，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0 
							
              
						
              
					
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              2016
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              章魚肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制（二）
              
								2.結(jié)果與討論2.1章魚肉堿的定性分析章魚肉堿通過紅外光譜、高分辨質(zhì)譜及核磁共振譜進(jìn)行定性分析。2.1.1章魚肉堿的紅外光譜分析將章魚肉堿與溴化鉀干燥后研勻，壓片后放入紅外光譜儀進(jìn)行掃描，獲得相應(yīng)紅外光譜數(shù)據(jù)見表2。表2詳細(xì)列出了樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)及歸屬。其中3399，3181，3013cm–1為羧基和胺基的伸縮振動(dòng)；2835，1360cm–1為亞甲基的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)；1687，1631cm–1為胍基的碳氮雙鍵伸縮振動(dòng)和—NH2的彎曲振動(dòng)。2.1.2章魚肉堿的高分辨質(zhì)譜分析高分辨質(zhì)譜測(cè)得章魚 
							
              
						
              
					
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              章魚肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制（三）
              
								2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取本標(biāo)準(zhǔn)樣品，模擬上市包裝，在溫度為0～4℃的條件下放置24個(gè)月，分別于0，3，6，9，12，18，24個(gè)月取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)，試驗(yàn)結(jié)果見表6。根據(jù)GB／T15000–2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》的要求，采用直線模型作為經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?，?duì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。斜率：式中：截距：直線上的點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差：取其平方根s=0.0386135%，與斜率相關(guān)的不確定度：自由度為n–2和P＝0.95(95%置信水平)，t0.95,n–2＝2.5 
							
              
						
              
					
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              測(cè)定魚肉中14種金屬元素（一）
              
								以微波消解法處理魚肉樣品，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鯰魚、胖頭魚、小黃花魚、鯽魚4種魚肉中的鉀、鈉、鎂、鈣、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳、鍶、鉻、鎘和鉛元素含量。魚肉樣品以5mLHNO3和1mLH2O2在一定的溫度和時(shí)間下經(jīng)微波消解處理后，在*工作條件下測(cè)定以上14種金屬元素含量，各元素的加標(biāo)回收率在95.4%～104.6%之間，檢出限為0.0011~0.0129μg／mL，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，該方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.71%～4.28%（n=10）。該方法適用于魚肉中鉀 
							
              
						
              
					
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