膠類藥材是具有典型民族特色的傳統(tǒng)中藥,為動(dòng)物的皮熬制而成的明膠類物質(zhì),以補(bǔ)血、升血功能而著稱。在2010版中國(guó)藥典中通過(guò)茚三酮顯色法進(jìn)行定性鑒別,此方法缺少特異性,不易對(duì)不同來(lái)源的膠類藥材進(jìn)行區(qū)分。2015版藥典對(duì)鑒定方法進(jìn)行修正,把原來(lái)的茚三酮顯色法改為液質(zhì)聯(lián)用的方法檢測(cè)特征性肽段,方法更科學(xué)可靠。該方法使用胰蛋白酶對(duì)不同來(lái)源的明膠類物質(zhì)進(jìn)行酶切處理,通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)發(fā)現(xiàn)不同樣品膠的酶解產(chǎn)物存在特征肽段的差異。從而通過(guò)檢測(cè)樣品膠中的特征肽段對(duì)樣品膠的種類進(jìn)行鑒定。2015版中國(guó)藥典收錄阿膠、鹿角膠和龜甲膠三種膠類藥材采用液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)特征肽段的定性方法,為此類藥材的質(zhì)量控制提供更加可靠和準(zhǔn)確的分析依據(jù)。
本文建立了一種使用測(cè)定龜甲膠中特征肽段,實(shí)現(xiàn)龜甲膠定性分析的方法。該方法所檢測(cè)的龜甲膠特征肽段MRM 色譜圖中兩對(duì)離子對(duì)631.40>546.20,631.40>921.40的響應(yīng)明顯,*2015版藥典信噪比大于3:1的要求,市售龜甲膠藥材樣品分析結(jié)果表明所測(cè)2個(gè)樣品中均含有龜甲膠成份。因此,本方法可為應(yīng)對(duì)藥典要求實(shí)現(xiàn)龜甲膠藥材的快速、準(zhǔn)確、靈敏的定性鑒別提供參考。
島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀LCMS-8040
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