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一、樣品信息
| 樣品組分 | 結(jié)構(gòu)式 |
| 檸檬黃 | |
| 新紅 |
|
| 莧菜紅 | |
| 靛藍(lán) | |
| 胭脂紅 |
|
| 日落黃 | |
| 誘惑紅 |
|
| 亮藍(lán) |
二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
參照《食品中合成著色劑的測(cè)定》（GB/T5009.35-2003），建立紅酒中的合成著色劑的SPE-HPLC檢測(cè)方法。
三．實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)試劑
l 乙酸；
l 甲醇；
l 乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1000mL；
l 氨水溶液：量取氨水2mL，加水至100mL，混勻；
l 甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混勻；
l 檸檬酸溶液：稱取20g檸檬酸，加水至100mL溶解，混勻；
l 無水乙醇-氨水溶液-水：量取無水乙醇70mL，氨水溶液20mL、水10mL，混勻；
l 水（PH=6.0）：水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)PH=6.0；
l 水（PH=4.0）：水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)PH=4.0；
l 水：超純水
l 合成著色劑儲(chǔ)備液：每1.0mL中含檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)各0.5mg，誘惑紅0.1mg的水溶液；
l 合成著色劑使用液：上述合成著色劑儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成每1.0mL中含檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)各5μg，誘惑紅1μg的水溶液；
l Cleanert® JXA SPE小柱：規(guī)格為1g/6mL，使用前經(jīng)5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。
3.2.實(shí)驗(yàn)耗材
| 名稱 | 規(guī)格 | 訂貨號(hào) |
| Venusil® XBP C18 | 5μm，100A，4.6*150mm | VX951505-0 |
| 保護(hù)柱芯 | 4.6*10mm，4/pk | VX950105-0 |
| 保護(hù)柱套 | 適用于4.6*10mm的保護(hù)柱芯 | CH-100 |
| Cleanert® JXA | 1g/6mL，30/盒 | JXA0006 |
| Hydrophilic PTFE | 0.45μm，13mm，100/包 | AS081345 |
3.3.試樣處理
取試樣（某品牌紅酒）20mL,加入合成著色劑混標(biāo)溶液1.0mL，混勻，用10%氨水調(diào)節(jié)PH約6.0，將全部試樣經(jīng)過Cleanert® JXA柱，分別用水（PH=4.0）、甲醇/加酸（6+4）溶液6mL淋洗，再用10mL水淋洗，用乙醇-氨水溶液-水（7+2+1）6ml洗脫，收集洗脫液于50℃水浴蒸發(fā)至干，加水定容至1.0mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測(cè)。
3.4液相色譜條件
色譜柱：Venusil® XBP C18，5μm；4.6*150mm；
流動(dòng)相：A：0.02mol/L的乙酸銨溶液（乙酸調(diào)節(jié)pH=4）；
B：甲醇
流 速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：20μL；
波 長：254nm；
梯 度：
| 時(shí)間 | A% | B% |
| 0 | 95 | 5 |
| 10 | 80 | 20 |
| 18 | 40 | 60 |
| 25 | 40 | 60 |
| 25.01 | 95 | 5 |
| 40 | 95 | 5 |
四．實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表1.添加5ppm混標(biāo)峰面積數(shù)據(jù)
| 樣品組分 | 標(biāo)品 | 標(biāo)樣過柱1 | 標(biāo)樣過柱2 | 紅酒樣品1 | 紅酒樣品2 |
| 檸檬黃 | 318 | 320 | 315 | 294 | 324 |
| 新紅 | 471 | 474 | 461 | 482 | 473 |
| 莧菜紅 | 266 | 269 | 262 | 277 | 279 |
| 靛藍(lán) | 314 | 282 | 279 | 273 | 275 |
| 胭脂紅 | 266 | 267 | 263 | 246 | 240 |
| 日落黃 | 234 | 238 | 234 | 210 | 212 |
| 誘惑紅 | 33 | 33 | 33 | 35 | 34 |
| 亮藍(lán) | 39 | 40 | 39 | 37 | 37 |
表2.添加5ppm混標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
| 樣品組分 | 標(biāo)樣過柱1（%） | 標(biāo)樣過柱2（%） | 紅酒樣品1（%） | 紅酒樣品2（%） |
| 檸檬黃 | 100.6 | 99 | 92.5 | 102 |
| 新紅 | 100.6 | 97.8 | 102 | 100 |
| 莧菜紅 | 101 | 98.5 | 104 | 105 |
| 靛藍(lán) | 89.8 | 88.8 | 86.9 | 87.5 |
| 胭脂紅 | 100.3 | 98.8 | 92.5 | 90.2 |
| 日落黃 | 101 | 100 | 90 | 90.6 |
| 誘惑紅 | 100 | 100 | 106 | 103 |
| 亮藍(lán) | 102 | 100 | 95 | 95 |
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Cleanert® JXA小柱和Venusil® XBP C18液相色譜柱可以用于紅酒中的合成著色劑的檢測(cè)，該方法快速、準(zhǔn)確。
六、注意事項(xiàng)
l 紅酒樣品呈弱酸性，在上樣之前要將其pH值調(diào)節(jié)至6左右，保證小柱可對(duì)合成著色劑有良好地吸附；
l 若樣品酒精度過高，建議在上樣前對(duì)樣品進(jìn)行除醇處理；
l SPE小柱凈化過程中，要注意對(duì)流速的控制，建議控制在1mL/min左右；
l 洗脫液氮吹復(fù)溶后，應(yīng)選用水系濾膜過濾，防止因?yàn)V膜吸附造成樣品的損失，建議選用Agela Hydrophilic PTFE濾頭。
附錄：
圖1 5ppm混標(biāo)溶液
圖2 5ppm混標(biāo)過柱1
圖3 5ppm混標(biāo)過柱2
圖4 紅酒空白圖譜
圖5 5ppm基質(zhì)加標(biāo)1
圖6 5ppm基質(zhì)加標(biāo)2
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