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將試樣放置到能量色散 X 射線熒光光譜儀的正確測量位置，測試樣品應置 于光斑區(qū)域內(nèi)。如果需要，在光譜儀的測量室中建立所需的氣體環(huán)境并使其達到 穩(wěn)定狀態(tài)。 檢測通常是在空氣環(huán)境下進行將未經(jīng)使用的電線電纜護套或絕緣制成可以覆蓋能量色散 X 射線熒光光譜 儀的觀測（光斑）區(qū)域的試樣，從不同位置取材制備 3 個試樣。特別需要注意的 是，要保證不會探測到來自待測樣品以外的材料所發(fā)的熒光 X 射線。
每次測試前應選砷的物質(zhì)作為質(zhì)控樣品，質(zhì)控樣品的測定應在每次 ED-XRF 篩選測試前，儀器能量校正后進行。如果其準確度超出了可接受范圍， 應檢查測試方法，找出問題根源，并及時糾正。
可用經(jīng)驗系數(shù)法或基本參數(shù)法進行定量分析。 經(jīng)驗系數(shù)法是通過物質(zhì) 并結(jié)合能對基體和光譜干擾進行校正的算法建立
基本參數(shù)法能顯著降低物質(zhì)的數(shù)量，可用純元素或化合物，或用少數(shù)幾 個給定基體組分的物質(zhì)進行校準。采用基本參數(shù)法進行定量時，應使用與被 測樣品基體種類相匹配的物質(zhì)進行驗證，確認方法的準確性。 采用聚氯乙烯 (PVC)物質(zhì)作為校準曲
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