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導(dǎo)讀

2023年12月，生態(tài)環(huán)境部頒布了《水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法）（HJ 1333-2023）和《土壤和沉積物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（HJ 1334-2023）兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，并將于2024年7月1日實(shí)施，這是環(huán)境行業(yè)首批全氟化合物的HJ分析檢測標(biāo)準(zhǔn)，島津LCMSMS積極參與標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。

此氟非福，全氟辛烷磺?；衔?/span>和全氟辛酸類化合物的危害

全氟辛烷磺?；衔?(Perfluorooctane Sulfonate, PFOS) 和全氟辛酸類化合物(Perfluorooctanoic Acid, PFOA)，是新污染物重點(diǎn)管控清單中的物質(zhì)，也早已列入到關(guān)于鹵代持久性有機(jī)污染物的《斯德哥爾摩公約》。近年來研究表明，PFOS和PFOA可能會抑制免疫系統(tǒng)，影響線粒體代謝，導(dǎo)致肝細(xì)胞損傷，生殖細(xì)胞受損，降低繁殖與生育能力，影響胎兒的晚期發(fā)育，具有生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性，是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物。并且其特殊結(jié)構(gòu)使得它變得非常難以被氧化和被生物降解，通過水體或食物鏈富集到人體和動物體中，危害人畜健康。

島津LCMSMS助力全氟標(biāo)準(zhǔn)制定

國家環(huán)境分析測試中心作為兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位，使用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀對大量樣品進(jìn)行了系統(tǒng)的驗(yàn)證。

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

o       方案特點(diǎn)

·       測定難點(diǎn)：本底干擾，即液相流路中的聚四氟材料的管路

·       解決方案：在液相系統(tǒng)阻尼器和進(jìn)樣針之間串聯(lián)延遲柱

·       效果：樣品與本底在保留時(shí)間層面分離，排除了干擾

延遲柱安裝示意圖

標(biāo)準(zhǔn)溶液中PFOA與系統(tǒng)中PFOA干擾分離圖

o       標(biāo)準(zhǔn)樣品定量通道MRM色譜圖

o       校準(zhǔn)曲線

結(jié)果如圖1所示。線性方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)見表1。

圖1. 全氟辛基羧酸與全氟辛基磺酸校準(zhǔn)曲線

表1. 校準(zhǔn)曲線參數(shù)

o       實(shí)際樣品測定結(jié)果

選取不同的樣品基質(zhì)進(jìn)行測定，其實(shí)際樣品測定結(jié)果回算值見表2。

表2. 實(shí)際樣品測定結(jié)果回算值

注：N.D.表示未檢出

結(jié)語

新污染物治理是當(dāng)前生態(tài)環(huán)境部重點(diǎn)工作之一，全氟化合物又是新污染物的“明星物質(zhì)”。島津作為世界知名的儀器廠商，全程積極參與了全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)制修訂，通過增加“延遲柱”排除本底對目標(biāo)物分析的影響，使得檢測結(jié)果更準(zhǔn)確。

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