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導(dǎo) 讀
分流進(jìn)樣模式是氣相色譜儀使用毛細(xì)管色譜柱時(shí)常用的一種進(jìn)樣方式,在此模式下分流閥會(huì)按照設(shè)定的分流比始終處于開(kāi)啟狀態(tài)。主要用于高濃度樣品分析,以防止色譜柱過(guò)載或檢測(cè)器污染。
首先,了解分流進(jìn)樣的原理:
如圖下所示:
進(jìn)樣口參數(shù)關(guān)系為:總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流流量,分流比為分流流量和色譜柱流量之比,例如分流比設(shè)定為46,在進(jìn)樣時(shí)樣品通過(guò)進(jìn)樣口被氣化后,1份進(jìn)到色譜柱,46份進(jìn)入了分流流路。
在氣相色譜中分析高濃度樣品時(shí),為了防止色譜柱飽和及污染檢測(cè)器,設(shè)定的分流比一般都比較大,那么被分走的樣品去哪了呢?其實(shí)島津的氣相色譜在分流流路上安裝了一個(gè)過(guò)濾器。該過(guò)濾器起到吸附分流流路出來(lái)的樣品,防止污染、損壞AFC。
目前島津旗艦氣相色譜儀GC-2030分流出口的過(guò)濾器采用可視化窗口,肉眼即能看到該過(guò)濾器是否失效,而且可以徒手更換分流過(guò)濾器。
接下來(lái),介紹分流過(guò)濾器的更換方法:
1、按下圖片(主畫(huà)面)-[監(jiān)視]-[INJ維護(hù)],再按[開(kāi)始],如圖1所示。
圖1
按[開(kāi)始],進(jìn)樣口的溫度將自動(dòng)下降,變?yōu)榭删S護(hù)狀態(tài)后,[開(kāi)始]變?yōu)閇結(jié)束]。
2、打開(kāi)AFC/APC罩蓋(★1)如圖2所示。
圖2
3、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器螺母(★2),將舊分流過(guò)濾器(①)拆下,如圖3所示。
圖3
4、確認(rèn)新的分流過(guò)濾器上安裝有2個(gè)O型圈,如圖4所示。
圖4
5、在新的分流過(guò)濾器(①)上安裝過(guò)濾器螺母(★2),如圖5所示。
圖5
6、將分流過(guò)濾器的中心軸穿過(guò)過(guò)濾器固定塊的孔,然后插到底,如圖6所示。
圖6
7、順時(shí)針旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器螺母(★2),固定分流過(guò)濾器,如圖7所示。
圖7
8、關(guān)閉AFC/APC罩蓋。
9、在GC的觸摸屏上按下[結(jié)束],自動(dòng)開(kāi)始供給載氣,自動(dòng)開(kāi)始進(jìn)行進(jìn)樣口單元和柱溫箱的溫度控制,如圖8所示。
圖8
最后,強(qiáng)調(diào)使用過(guò)濾器的注意事項(xiàng):
儀器在長(zhǎng)時(shí)間使用后分流過(guò)濾器就容易飽和從而失去了吸附效果甚至分流過(guò)濾器直接被樣品堵住,造成壓力控制故障,甚至損壞AFC。建議每半年就進(jìn)行更換,以保證該過(guò)濾器不會(huì)失效,該分流過(guò)濾器貨號(hào)為:221-77580-42,如下圖所示。分別為正常的分流過(guò)濾器和變色失效的分流過(guò)濾器的對(duì)比圖。
樣品長(zhǎng)時(shí)間吸附后,分流過(guò)濾器就會(huì)出現(xiàn)如上圖所示變黃的現(xiàn)象。小伙伴們?cè)谄綍r(shí)使用島津GC-2030的時(shí)候,多注意觀察該過(guò)濾器是否變色。如果出現(xiàn)變色,記得及時(shí)更換,確保儀器良好地運(yùn)行。
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