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導(dǎo)讀

2024年3月6日，GB 5009.26-2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定》新版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施！N-亞硝胺類(lèi)化合物是四大食品污染物之一，也是食品污染物檢測(cè)的重點(diǎn)和難點(diǎn)。新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，同為分析工作者的我們共同關(guān)注，N-亞硝胺類(lèi)化合物如何檢測(cè)？且看島津為您帶來(lái)契合標(biāo)準(zhǔn)的分析方案！

再識(shí)N-亞硝胺

N-亞硝胺類(lèi)化合物是國(guó)際公認(rèn)三大致癌物質(zhì)之一（另兩種是黃曲霉素和苯并芘），具有強(qiáng)致畸性和致癌性。其中最為常見(jiàn)的N-二甲基亞硝胺（NDMA），為2A類(lèi)致癌物。N-亞硝胺在腌制和熏制肉類(lèi)制品中普遍存在：肉類(lèi)制品中由于食品添加劑亞硝酸鹽的使用，導(dǎo)致可能形成亞硝胺；魚(yú)類(lèi)中有氧化三甲胺，因此可以發(fā)生N－亞硝化反應(yīng)，形成亞硝胺。

從標(biāo)準(zhǔn)中來(lái)

2019年，食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)開(kāi)始修訂后，島津公司積極與制標(biāo)單位合作，共同開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，合力解決方法開(kāi)發(fā)過(guò)程的難點(diǎn)，依托標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)形成了適用于島津儀器的應(yīng)用方案。

標(biāo)準(zhǔn)修訂單位島津串級(jí)質(zhì)譜照片

（左圖：GPC-GCMS-TQ8040; 右圖：LCMS-8050）

到標(biāo)準(zhǔn)中去

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的更新，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的變化最引人關(guān)注。新修訂的標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)相比，更改較大，新國(guó)標(biāo)主要的變化有：

l                      增加了GCMSMS測(cè)定方法，刪除了原先的GCMS方法

l                      增加了QuEChERs前處理和PTV-GCMSMS測(cè)定方法

l                      增加了LCMSMS測(cè)定方法

l                      優(yōu)化了水蒸氣蒸餾法的前處理?xiàng)l件

與修訂前標(biāo)準(zhǔn)相比，新標(biāo)在前處理?xiàng)l件中優(yōu)化了水蒸氣蒸餾的方法，新增加了QuEChERs前處理法，兩種前處理?xiàng)l件的富集倍數(shù)較舊法均有所減小。GB 2762-2022 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定肉及肉制品中N-二甲基亞硝胺的限量為3 μg/kg，為了保證方法檢出限能符合限量要求，新方法必須提高檢測(cè)儀器的靈敏度！

島津方案

新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)實(shí)施，為了協(xié)助大家更好地做出應(yīng)對(duì)，開(kāi)展好N-亞硝胺類(lèi)化合物的檢測(cè)，島津推出貼合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的GCMSMS和LCMSMS方法應(yīng)用方案，助您一臂之力！

方案1：GCMSMS法測(cè)定食品中N-二甲基亞硝胺

前處理方法：水蒸氣蒸餾法（參照GB 5009.26-2023 第一法）

方案特點(diǎn)：

1、靈敏度要求適中。

2、可以與食品農(nóng)殘檢測(cè)共用一臺(tái)儀器，方法切換僅需更換柱子。

色譜圖：

方案2：PTV-GCMSMS法測(cè)定食品中N-二甲基亞硝胺

前處理方法：QuEChERs法（參照GB 5009.26-2023 第二法）

方案特點(diǎn)：

1、儀器靈敏度高，對(duì)儀器設(shè)備要求高；

2、前處理速度快，可以批量處理樣品。

色譜圖及校準(zhǔn)曲線(xiàn)：

方案3：LCMSMS法測(cè)定食品中N-二甲基亞硝胺

前處理方法：水蒸氣蒸餾法（參照GB 5009.26-2023 第三法）

方案特點(diǎn)：

1、儀器分析速度快；

2、與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他檢測(cè)項(xiàng)目的切換較GCMSMS更為方便。

色譜圖

方案4：LCMSMS法測(cè)定食品中8種N-亞硝胺類(lèi)化合物

前處理方法與儀器條件：同方案3

方案特點(diǎn)：能同時(shí)測(cè)定多種N-亞硝胺類(lèi)化合物

8種N-亞硝胺化合物TIC圖（100 μg/L）

1、NDMA，2、NMorPh，3、NMEA，4、NPYR，5、NDEA，6、NPIP，7、NPPA，8、NDBA

結(jié)語(yǔ)

食品中N-亞硝胺的檢測(cè)一直是食品污染物檢測(cè)中的重難點(diǎn)。GB 5009.26-2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)的修訂，給食品中N-亞硝胺的檢測(cè)提供了更多、更快、更準(zhǔn)確的解決方案，但也對(duì)儀器性能提出了更高的要求。島津豐富的氣質(zhì)液質(zhì)產(chǎn)品線(xiàn)和完善的解決方案，可助您輕松應(yīng)對(duì)食品中N-亞硝胺檢測(cè)新國(guó)標(biāo)。

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