《熔點(diǎn)儀的操作步驟和使用方法》

作者：寧波凱諾儀器 王成軍

寧波經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)凱諾儀器有限公司，專(zhuān)業(yè)銷(xiāo)售各類(lèi)熔點(diǎn)儀，產(chǎn)品的型號(hào)有：目視熔點(diǎn)儀WRR，數(shù)字熔點(diǎn)儀WRS-1B，微機(jī)熔點(diǎn)儀WRS-2A，顯微熔點(diǎn)儀WRX-4（SGW X-4A, SGW X-4B），顯微熱分析儀WRX-1S，滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀WQD-1A等。歡迎廣大的新老朋友或采購(gòu)！以下介紹熔點(diǎn)儀的操作步驟和使用方法：

熔點(diǎn)儀的特點(diǎn)：主要用于染料、藥物、香料等晶體有機(jī)化合物熔點(diǎn)之測(cè)定，以便確定其純度。測(cè)量方法*符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，一般zui多可同時(shí)測(cè)量三根樣品，自動(dòng)計(jì)算初、終熔平均值。分為目視熔點(diǎn)儀,數(shù)字熔點(diǎn)儀，微機(jī)熔點(diǎn)儀,顯微熔點(diǎn)儀等幾大類(lèi)。

下面以寧波凱諾儀器銷(xiāo)售的目視熔點(diǎn)儀WRR為例說(shuō)明熔點(diǎn)儀的操作步驟及使用方法：

一、    熔點(diǎn)儀使用前的準(zhǔn)備工作：

注意：進(jìn)入正式測(cè)試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入：

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml 從溢出口注入，重復(fù)6 次，共需注入60ml 硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）。

2.油浴管的更換：

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

二、 熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定：

1.通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)（不大于280℃），根據(jù)線(xiàn)性升溫速率，選擇推薦如下表：

2.開(kāi)啟電源形狀，通過(guò)觀(guān)察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機(jī)攪拌，說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài)，同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.儀器預(yù)熱20 分鐘，將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲）。

4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說(shuō)明儀器已進(jìn)入線(xiàn)性升溫工作狀態(tài)，四檔線(xiàn)性升溫速率鍵可隨時(shí)變換，對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5.通過(guò)觀(guān)察窗觀(guān)毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程，出現(xiàn)初熔時(shí)，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí)，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng)，這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說(shuō)明：如果發(fā)生誤動(dòng)，則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測(cè)量。

6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3 －7 的步驟即可。

9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn)，可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復(fù)3 －7 的步驟即可。

10.一般推薦用戶(hù)先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì)，后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。

三、熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)：

1.樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2.插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

3.線(xiàn)性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不一致，要求一定規(guī)范。

4.被測(cè)樣品一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

5.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6.如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

四、熔點(diǎn)儀的維修及校驗(yàn)：

1.儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線(xiàn)代替。

2.儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠(chǎng)提供的產(chǎn)品，切忌用手工控制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂。

3.儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201 －100 甲基硅油，如用其它型號(hào)的硅油，則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。

4.儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。

5.使用中如遇到毛細(xì)管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開(kāi)上蓋，把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中，則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細(xì)管，然后再裝入儀器內(nèi)。

6.儀器應(yīng)定期送制造廠(chǎng)或請(qǐng)我廠(chǎng)技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部派人進(jìn)行校驗(yàn)。

7.觀(guān)察窗放大鏡應(yīng)保持清潔，油浴管也應(yīng)保持清潔，定期用軟布擦去沾污的灰塵。

五、目視熔點(diǎn)儀WRR的技術(shù)參數(shù):

1.測(cè)定熔點(diǎn)的準(zhǔn)確度：＜200℃ ±0.5℃；≥200℃ ±0.8℃。

2.熔點(diǎn)顯示方法：數(shù)字顯示。

3.顯示zui小讀數(shù)：0.1℃。

4.熔點(diǎn)測(cè)定范圍：40～280℃。

5.重復(fù)性：升溫速率1℃/min時(shí)為0.4℃。

6.起始溫度設(shè)定準(zhǔn)確度：±1℃。

7.線(xiàn)性升溫速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔。

8.線(xiàn)性升溫速率誤差： ＜200℃時(shí)10%；≥200℃時(shí)15%。

9.導(dǎo)熱介質(zhì)：硅油。

10.全程升溫時(shí)間：40℃～270℃不大于14min；

全程降溫時(shí)間： 270℃～40℃不大于19min。

11.毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑：0.9～1.1mm；徑厚：0.1～0.15mm；長(zhǎng)度：120mm。

12.電源：AC220±22V　　50±1HZ。

13.功率：250W。

14.尺寸（長(zhǎng)×寬×高）：270mm ×310mm ×400mm。

15.重量（凈重）：12.5kg。

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