電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP) 是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的儀器。ICP主要應用于 無機元素的定性及定量分析 。
光譜儀儀器校準方法
波長的正確性和可重復性
使用汞燈標準值可以達到波長的準確度和重復性。在光路入口處安裝一個水銀燈,然后用它的一條固定的譜線來校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵。如果汞燈沒有讀數(shù),按增加或減少鍵使讀數(shù)在20和100之間。進入ICP軟件,啟動光譜儀中多色儀的校準程序,電腦會自動找到峰位。狹縫汞線與汞的出射狹縫對齊,其他元素通道的出射狹縫對齊。
系統(tǒng)測試
1.電子測試:通過更換PMT信號的測試電壓,測試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器的電路,檢查測量系統(tǒng)。
2.泄漏試驗:檢查積分模擬開關的狀態(tài),結果符合工廠的技術要求。
3.暗電流測試:在每個通道上測量,以確定光電倍增管在沒有光的情況下產(chǎn)生的剩余電流。
4.穩(wěn)定性測試:用于長時間測試系統(tǒng)的電子元件。儀器穩(wěn)定開機后,4小時內(nèi)每隔15分鐘測量16次,然后由計算機計算相對標準偏(RSD%%)。
檢測極限的校準
ICP處于穩(wěn)定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液霧化,測量各元素的檢出限,根據(jù)日常分析范圍和廠家要求判斷儀器是否合格。
精度校準
儀器穩(wěn)定后,用標準溶液霧化,按設定的電腦程序連續(xù)測量12次。這組數(shù)據(jù)不能選擇或補充,由計算機計算平均值、標準差和精密度RSD。
測量精度的校準
ICP穩(wěn)定后,光路準確。在適當和正確的格式文件下,用中等標準樣品對工作曲線進行標準化和校正。對試樣進行測量,結果應符合GB 222-84的要求。
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