全自動索氏提取儀是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì),以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),放置于萃取室中。如圖安裝儀器。當(dāng)溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過導(dǎo)氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管高處時,即發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶液回流入燒瓶,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用,使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。
全自動索氏提取儀測定脂肪時應(yīng)該注意的事項:
(1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì),裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管,否則C?H?OC?H?不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(3)碰到含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后聯(lián)通濾紙一起放入提取器內(nèi)。
(4)提取時水浴溫度不能過高,一般使C?H?OC?H?剛開始沸騰即可(約45℃左右)?;亓魉俣纫悦?-12次/時為宜。
(5)所用C?H?OC?H?必須是無水C?H?OC?H?,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機(jī)物抽出,造成誤差。
(6)用于樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量:脂肪(﹪)=( W1-W0)/W*(100-A)。
(7)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時,瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物C?H?OC?H?易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
(8)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時間不要過長,因為一些很不飽和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于C?H?OC?H?的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時。
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