快速溶解萃取儀以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù),運(yùn)用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力較高的條件下,將固體或半固體樣品中的有機(jī)物快速提取出來(lái)的方法就是快速溶劑萃取技術(shù)。
因?yàn)榇郎y(cè)樣本從基體上解吸與溶解動(dòng)力學(xué)過(guò)程會(huì)因高溫條件而加快,所以此種方式可有效縮短提取時(shí)間,并且溶劑的溶解能力會(huì)因加熱而增強(qiáng),此種方式也可將溶劑的具體用量降低??赏ㄟ^(guò)保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過(guò)程中的沸點(diǎn),以達(dá)到萃取效率的提高,保障萃取過(guò)程的安全性。
盡管快速溶劑萃取是近幾年才發(fā)展的新技術(shù),但由于其突出的優(yōu)點(diǎn),已受到分析化學(xué)界的極大關(guān)注??焖偃軇┹腿∫言诃h(huán)境、藥物、食品、農(nóng)業(yè)和聚合物工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
快速溶解萃取儀在日常中應(yīng)這樣維護(hù)保養(yǎng):
1.定期檢查并清洗固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管
進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
2.定期更換進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費(fèi);另一方面,隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾,如鬼峰。因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
3.及時(shí)清洗進(jìn)樣針
干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換快速溶解萃取儀樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要*清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,后抽干,固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí),可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來(lái)回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報(bào)廢。
進(jìn)樣針是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈存放,不要隨便來(lái)回空抽,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。
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