原子熒光分析中常見的干擾和影響有很多,例如,樣品濃度、色散光、環(huán)境和試劑等。這些都是我們?cè)谑褂迷訜晒庵行枰⒁獾摹?br />
原子熒光儀使用中常見的故障可能緣于儀器硬件方面、系統(tǒng)軟件方而,也可能來自于分析操作本身。一些硬件故障建議由廠家專業(yè)維修人員予以解決。對(duì)于一些常見故障可參照下列方法診斷及排除。
(1)通信失敗開機(jī)后無法正常進(jìn)入操作軟件,軟件提示通信失敗。
可能原因:
?、僦鳈C(jī)電源未打開;
②熒光儀與計(jì)算機(jī)之間的通信電纜接觸不良,或通信電纜故障;
③未按正確順序開機(jī);
?、芄ぷ髡九c計(jì)算機(jī)硬件或操作系統(tǒng)不匹配;
?、轃晒鈨x硬件損壞。
排除方法:
?、俅蜷_主機(jī)電源;
?、跈z查通信接口是否正確、通信電纜是否正常連接、插頭接觸是否良好;
③關(guān)機(jī)使復(fù)位,按正確順序重新開機(jī);
?、苤匦掳惭b或升級(jí)操作系統(tǒng),重新安裝工作站;
?、輽z查儀器主板電源及其它部件是否正常。
(2)儀器未能正確識(shí)別元素空心陰極燈或識(shí)別錯(cuò)誤
可能原因:
?、倏招年帢O燈未裝好裝緊,或燈故障;
②帶電拔插空心陰極燈時(shí)損壞了儀器電路。
排除方法:
①重新安裝空心陰極燈,或更換有故障的元素?zé)簦?br />
?、跈z查、維修或更換主機(jī)電路板。
(3)開始測(cè)量或測(cè)量過程中儀器停止運(yùn)行并提示無載氣
可能原因:
?、贇怏w保護(hù)開關(guān)不靈敏,或控制電路故障;
?、跉庠磯毫Σ蛔?。
排除方法:
?、賹怏w保護(hù)開關(guān)插頭用短路子短路,若故障現(xiàn)象消失,則說明氣壓開關(guān)內(nèi)的彈簧壓力太大,可將氣體保護(hù)開關(guān)上部的頂絲適當(dāng)擰松,如果故障照舊,則可能是控制電路故障,檢查、更換儀器主板;
?、谡{(diào)節(jié)氣體壓力開關(guān),或更換氣瓶、檢查外部氣源。
(4)測(cè)量過程中儀器停止運(yùn)行,軟件提示串口錯(cuò)識(shí)或溢出
可能原因:
①工作站與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)沖突;
?、趦x器硬件故障或空心陰極燈引起的干擾;
?、墼嚇哟郎y(cè)元素含量過高,超過儀器工作范圍,儀器停止運(yùn)行并提示溢出。
排除方法:
?、偕?jí)或重新安裝操作系統(tǒng),重裝工作站;
?、诰S修硬件或更換可能產(chǎn)生干擾的空心陰極燈;
?、巯♂屧嚇尤芤涸龠M(jìn)樣檢測(cè)。
(5)開機(jī)后或測(cè)量過程中自動(dòng)進(jìn)樣器不能復(fù)位
可能原因:
?、龠B接電纜接觸不良或出現(xiàn)故障;
?、谧詣?dòng)進(jìn)樣器部件卡住或機(jī)械故障。
排除方法:
①檢查、更換連接電纜;
?、谌コ系K物或維修自動(dòng)進(jìn)樣器。
(6)測(cè)量時(shí)沒有熒光信號(hào)
可能原因:
?、倏招年帢O燈故障;
?、谶M(jìn)樣系統(tǒng)工作不正常;
③氫化物反應(yīng)條件不正確;
④未形成氬氫火焰;
?、輧x器硬件故障。
排除方法:
①更換相應(yīng)元素空心陰極燈;
②檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否堵漏、泵管是否松動(dòng)、載氣和屏蔽氣是否正常,觀察有無氬氫火焰;
?、壅_地反應(yīng)生成氫化物或蒸氣;
④還原劑是否現(xiàn)配以及還原劑濃度、酸度不夠,產(chǎn)生的氫氣量太少,電點(diǎn)火爐絲位置與石英爐芯的出口相距遠(yuǎn);
?、輽z查、維修儀器主板、檢測(cè)器等。
(7)測(cè)量信號(hào)值偏低或異常
可能原因:
?、倏招年帢O燈靈敏度下降;
②光路未調(diào)節(jié)好;
③進(jìn)樣系統(tǒng)問題;
?、軞浠锓磻?yīng)條件不正確。
排除方法:
①更換空心陰極燈;
?、诎磧x器使用手冊(cè)正確調(diào)節(jié)光路;
?、蹤z查進(jìn)樣系統(tǒng),包括泵管壓力是否正常、泵管是否變形老化;
?、軝z查載流、還原劑的濃度等。
(8)測(cè)量信號(hào)不穩(wěn)定,精密度差
可能原因:
①空心陰極燈穩(wěn)定性不好或產(chǎn)生漂移;
?、跉饴废到y(tǒng)出現(xiàn)泄漏或局部堵塞;
?、蹥鍤浠鹧媸芡饨绺蓴_;
?、苓M(jìn)樣系統(tǒng)故障;
?、輾浠磻?yīng)過于激烈,部分反應(yīng)液隨載氣進(jìn)入原子化器中;
⑥進(jìn)樣系統(tǒng)受到高含量待測(cè)元素的污染;
?、唠娐吩肼暣?。
排除方法:
?、賹?duì)元素空心陰極燈預(yù)熱足夠時(shí)間(對(duì)汞燈可大電流預(yù)熱),或更換元素?zé)簦?br />
②檢查氣路及次級(jí)壓力;
?、蹨p少抽排氣系統(tǒng)或照明系統(tǒng)對(duì)火焰的影響;
④檢查進(jìn)樣系統(tǒng),檢查泵運(yùn)轉(zhuǎn)的潤(rùn)滑、泵管壓力、進(jìn)樣管的暢通以及是否老化變形等;
?、菰囈褐械渭舆m量的消泡劑;
⑥清洗進(jìn)樣系統(tǒng)、石英爐芯等,更換泵管、氣液分離器等;
?、咴诓话惭b空心陰極燈情況下檢測(cè),觀察熒光信號(hào)值是否穩(wěn)定。
(9)測(cè)量準(zhǔn)確度差
可能原因:
?、贅悠非疤幚聿划?dāng),前處理不*有損失、污染、干擾等;
?、跇?biāo)準(zhǔn)校正溶液系列的問題,配制不正確、保存不當(dāng)導(dǎo)致濃度降低、受污染、線性范圍過寬等;
?、鄞郎y(cè)試樣溶液濃度超過校正曲線范圍,或處于擬合后的校正曲線時(shí);
④由于長(zhǎng)時(shí)間工作,元素?zé)舢a(chǎn)生漂移,空白熒光值和校正曲線發(fā)生改變;
⑤測(cè)量穩(wěn)定性差。
排除方法:
?、龠x擇合適的前處理方法,選用高純度的試劑、檢查試劑空白、屏蔽雜質(zhì)元素干擾等;
?、谥嘏錁?biāo)準(zhǔn)校正溶液系列,同時(shí)應(yīng)考慮與樣品溶液介質(zhì)的一致性;
③合適的稱樣量或稀釋倍數(shù),確保在校正曲線線性范圍內(nèi),盡量使試樣濃度處于擬合的校正曲線中部;
?、苤匦陆?biāo)準(zhǔn)校正曲線;
?、莅?8)處理。
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