目 的:制定一個(gè)島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程,以指導(dǎo)和規(guī)范該儀器的正確使用和保養(yǎng)。
責(zé) 任:操作人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人對(duì)本規(guī)程有效實(shí)施承擔(dān)監(jiān)督責(zé)任。
適用范圍:本規(guī)程適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作管理。
程 序:
1. 儀器的組成及開(kāi)機(jī)
1.1. 儀器組成:島津LC-10AT泵,SPD-10A(190-600mm)檢測(cè)器和N-2000 雙通道色譜工作站組成,三個(gè)部件各有電源插頭。
1.1. 流動(dòng)相的配制:水和甲醇以及測(cè)定樣品所需的流動(dòng)相,在配制完后,分別用0.45μm的濾膜過(guò)濾,然后超升處理15分鐘左右,除去氣泡,備用。
1.1. 開(kāi)機(jī):首先確證流動(dòng)相瓶中是否有溶劑甲醇,在有甲醇存在的情況下,方可開(kāi)機(jī)。將電源插頭分別插入插座后,依次打開(kāi)泵、檢測(cè)器、工作站的電源開(kāi)關(guān)。
2. 測(cè)定操作
2.1. 泵初始參數(shù)的設(shè)定:打開(kāi)泵電源開(kāi)關(guān)后,顯示屏顯示
Flow 0.000 MAX 0.0
0.0 Mpa MIN 0.0
按FUNC鍵,當(dāng)“0.000”閃動(dòng)時(shí),輸入流量,逐次按FUNC跳到相應(yīng)MAX、MIN項(xiàng)下,輸入最高和z低保護(hù)壓力后,按ENTER,恢復(fù)初始狀態(tài)按CE。
2.2 泵的操作: 逆時(shí)針打開(kāi)脫氣閥,將流動(dòng)相換為甲醇,照2.1操作設(shè)定流速為5.0ml/min,除去管路中的氣泡,將流速設(shè)為0.5ml/min,關(guān)閉脫氣閥,待用甲醇平衡后,換上測(cè)定樣品所需流動(dòng)相。2.3更換流動(dòng)相:按2.2操作換上測(cè)定樣品所需的流動(dòng)相,將流速設(shè)為該方法所規(guī)定的值。待系統(tǒng)用流動(dòng)相平衡后,可開(kāi)始分析測(cè)定樣品。
2.4檢測(cè)器的操作:打開(kāi)檢測(cè)器后,顯示屏顯示 254mm 0.000 AU 項(xiàng)下的“254mm”閃動(dòng)時(shí)輸入所需的波長(zhǎng),按ENTER;然后按FUNC鍵,依次輸入檢測(cè)器的相應(yīng)參數(shù)值,如AUX、 RANGEDG等數(shù)值。
3 分析測(cè)定樣品:
3.1 打開(kāi)N-2000在線工作站,建立方法。
3.2 按檢測(cè)器ZERO置零,進(jìn)樣閥手柄置“LOAD”位置,將供試液注入進(jìn)樣閥。
3.3 進(jìn)樣閥手柄轉(zhuǎn)到“INJECT”位置,注入樣本。
3.4 分析進(jìn)行的設(shè)置的運(yùn)行時(shí)間,儀器自動(dòng)停止采集數(shù)據(jù)同時(shí)自動(dòng)存儲(chǔ)分析數(shù)據(jù)。
4 關(guān)機(jī)操作
4.1 全部測(cè)定完畢后,用適當(dāng)?shù)娜軇_洗泵,進(jìn)樣器,柱和檢測(cè)器。最后將整個(gè)系統(tǒng)保存在甲醇中。4.2 用適當(dāng)溶劑沖洗泵頭、手動(dòng)進(jìn)樣器。
2.2. 關(guān)閉各部件電源開(kāi)關(guān),并拔下插頭,作好使用登記。
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