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            水熱反應(yīng)釜安全使用規(guī)范

            來(lái)源:北京吉泰遠(yuǎn)成科技有限公司   2021年04月05日 23:20  

            3月31日,網(wǎng)傳中科院化學(xué)所發(fā)生爆炸事故,有人疑似因此身亡。
            關(guān)于此次事故發(fā)生的原因,網(wǎng)傳疑似是由于學(xué)生實(shí)驗(yàn)室操作不當(dāng),反應(yīng)釜未冷卻就強(qiáng)行開(kāi)啟,導(dǎo)致爆炸,并致使該生當(dāng)場(chǎng)死亡。
            這次安全事故再次給大家敲響了警鐘,我們應(yīng)該從此事總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),盡可能避免類(lèi)似的事故發(fā)生。剛接觸到水熱法實(shí)驗(yàn)的同學(xué),對(duì)于這種水熱反應(yīng)釜的安全性充滿了懷疑。能承受多大的壓力,實(shí)驗(yàn)安不安全,畢竟事關(guān)人身安全問(wèn)題、實(shí)驗(yàn)安全,現(xiàn)就多年從事水熱反應(yīng)釜生產(chǎn)制造和銷(xiāo)售過(guò)程中的所見(jiàn)所得,說(shuō)明下水熱反應(yīng)釜規(guī)范使用是不會(huì)爆炸的。

            一、實(shí)驗(yàn)壓力務(wù)必在水熱反應(yīng)釜極限壓力以下
            水熱反應(yīng)釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、對(duì)位聚苯(PPL)、鋼襯三種內(nèi)襯或者沒(méi)有內(nèi)襯。聚四氟內(nèi)襯的可以耐溫到200℃,而ppl內(nèi)襯的可以達(dá)到300℃,鋼襯或無(wú)內(nèi)襯的可以做到600℃高溫。在了解了各種材質(zhì)內(nèi)襯高實(shí)驗(yàn)溫度后,水熱反應(yīng)或者溶劑熱反應(yīng)首要就是溶劑的選擇確定,查下實(shí)驗(yàn)用溶劑的飽和蒸氣壓,確定好裝填比例,確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中壓力不超過(guò)水熱反應(yīng)釜的承受極限。選定溶劑后根據(jù)溫度預(yù)估該溶劑的飽和蒸氣壓,壓力需控制在水熱反應(yīng)釜的極限壓力以內(nèi)。一般實(shí)際壓力是和溶劑飽和蒸汽壓接近的,如果壓力比較大,要考慮物料在釜體內(nèi)的裝填比例,減少物料,留足空間,可按照克拉帕隆-克勞休斯方程測(cè)算下實(shí)驗(yàn)壓力。所以選用的溶劑一定要謹(jǐn)慎,實(shí)驗(yàn)過(guò)程會(huì)放熱或產(chǎn)生氣體的反應(yīng)一定要控制好壓力,不能僅憑預(yù)估和經(jīng)驗(yàn)操作,否則極易產(chǎn)生危險(xiǎn)。過(guò)氧化氫(雙氧水)、硝酸和氨水、高錳酸鉀等實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生氣體或放熱的溶劑盡量慎重。如果必須使用,一定需提前預(yù)估罐內(nèi)壓力,選購(gòu)帶壓力表和排氣閥的水熱反應(yīng)釜。

            二、水熱反應(yīng)釜加工原料必須是優(yōu)質(zhì)不銹鋼棒材
            一般可用不銹鋼管材或?qū)嵭陌舨募庸?。不銹鋼管材加工周期短、廢料少,但是管材本身是通過(guò)鋼坯熱軋擠壓和冷拔工藝加工的,強(qiáng)度差,能承受的極限壓力也就??;不銹鋼實(shí)心棒材加工周期長(zhǎng)、廢料多,優(yōu)點(diǎn)就是強(qiáng)度高,能承受更大的壓力,因?yàn)榘舨氖峭ㄟ^(guò)鋼坯熱軋鍛造而成。吉泰水熱反應(yīng)釜的任何一個(gè)部件都是采用不銹鋼實(shí)心棒材加工,從而保證相同壁厚的釜能承受更大的壓力,實(shí)測(cè)10MPA不會(huì)形變、不會(huì)產(chǎn)生裂紋。之前選購(gòu)水熱反應(yīng)釜有個(gè)誤區(qū),認(rèn)為不銹鋼外罐越厚越好,誠(chéng)然厚度相差幾倍肯定是越厚越好了,但是相差無(wú)幾的時(shí)候,更關(guān)鍵的因素是原材料的選用。

            三、水熱反應(yīng)釜螺紋加工精密、咬合緊密
            目前水熱反應(yīng)釜都是靠螺口蓋子擰緊密封,螺紋的螺距大且深可承受更大的壓力,但是對(duì)加工設(shè)備要求更高、加工工時(shí)相對(duì)較長(zhǎng)。相反螺紋的螺距小而淺的承受的壓力就小,但是加工較容易、加工工時(shí)也短。螺紋加工的好可以讓內(nèi)外螺紋咬合更加緊密,受力均勻,多次使用也能保證平滑。

            四、特別注重使用操作流程,避免誤操作引發(fā)的實(shí)驗(yàn)事故
            1、清潔釜
            對(duì)于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機(jī)污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會(huì)降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
            2、填充物料
            注意物料的總體積要嚴(yán)格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據(jù)計(jì)算好的溶劑和反應(yīng)物的用量,把試劑依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi),再次檢查填充度以確保在安全范圍內(nèi)
            3、密封釜
            手動(dòng)預(yù)擰緊水熱合成反應(yīng)釜,將預(yù)擰緊的水熱反應(yīng)釜放入臺(tái)鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時(shí)針旋轉(zhuǎn)釜蓋至擰不動(dòng)為止(切莫用力過(guò)猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應(yīng)對(duì)螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤(rùn)滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時(shí)不發(fā)生“粘牙”現(xiàn)象,引發(fā)螺紋損傷或開(kāi)釜困難,延長(zhǎng)使用壽命
            4、升溫、保溫、降溫
            將水熱合成反應(yīng)釜小心放入加溫設(shè)備的一個(gè)確定位置,記下位置并關(guān)好爐門(mén);設(shè)定好升溫速率、保溫時(shí)間、降溫速率(升降溫速率應(yīng)不大于5℃/min),確保程序無(wú)誤后,啟動(dòng)工作;工作期間確保實(shí)驗(yàn)室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關(guān)掉加熱設(shè)備,打開(kāi)爐門(mén)取出水熱合成反應(yīng)釜
            5、開(kāi)釜
            取出水熱合成反應(yīng)釜放入臺(tái)鉗夾緊,擰開(kāi)時(shí)需注意先泄壓再打開(kāi),然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)釜蓋,略微松開(kāi),*排除釜內(nèi)壓力,重復(fù)旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動(dòng)擰開(kāi)釜蓋。
            6、取出物料
            雙手平穩(wěn)捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內(nèi)物料,或者用吸管等吸出物料轉(zhuǎn)移至燒杯等其他容器內(nèi),再清洗水熱合成反應(yīng)釜、烘干保存

            五、強(qiáng)制報(bào)廢殘次水熱反應(yīng)釜
            因?yàn)槊恳粋€(gè)單位的實(shí)驗(yàn)過(guò)程、條件、要求的不同,比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱反應(yīng)釜沒(méi)有嚴(yán)格意義上的使用壽命。但使用時(shí)間長(zhǎng)了,或者長(zhǎng)期大壓強(qiáng)下使用,出現(xiàn)如下情況,建議報(bào)廢,避免發(fā)生安全事故:
            1、腐蝕;如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時(shí)應(yīng)當(dāng)報(bào)廢,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
            注意:長(zhǎng)期不用,保存不當(dāng)都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象,應(yīng)當(dāng)報(bào)廢。
            2、金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時(shí)應(yīng)當(dāng)立即報(bào)廢該罐,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。

            水熱反應(yīng)釜作為一個(gè)高壓容器,為主要的功能就是提供一個(gè)高壓環(huán)境,而這個(gè)壓力能達(dá)到多少是極限,關(guān)系到整個(gè)實(shí)驗(yàn)安全。目前市場(chǎng)上水熱反應(yīng)釜的品質(zhì)參差不齊,需要實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格篩選,在選擇產(chǎn)品的前提下,合理合規(guī)正常使用是能避免安全事故的。

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