LCMSMS出峰靈敏度或重現(xiàn)性差?可能是這個(gè)原因?qū)е碌模。。?/h1>
各位實(shí)驗(yàn)猿在使用三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀時(shí),做MRM檢測(cè)偶爾會(huì)遇到出峰峰面積或峰高重現(xiàn)性差的問(wèn)題。在排查了硬件部分如液相自動(dòng)進(jìn)樣器,MS噴針或者DL管后依舊找不出問(wèn)題,崩潰到簡(jiǎn)直要懷疑人生了……
我們知道一個(gè)峰是由若干個(gè)采集點(diǎn)描繪而成的,簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)Loop time就是從一個(gè)采集點(diǎn)開(kāi)始采集到下一個(gè)點(diǎn)開(kāi)始采集完成一次循環(huán)的時(shí)間(各個(gè)事件的時(shí)間總和)。
到底如何設(shè)定Loop time?
首先:我們得知道測(cè)定一個(gè)質(zhì)譜需要20個(gè)點(diǎn),所以我們應(yīng)將循環(huán)時(shí)間設(shè)置為接近峰寬的1/20,比如:峰寬0.1min,設(shè)置循環(huán)時(shí)間為0.3sec。
如循環(huán)時(shí)間過(guò)長(zhǎng):則采集時(shí)間(Dwell time)變長(zhǎng)導(dǎo)致采集點(diǎn)數(shù)不夠,峰形變差從而影響重現(xiàn)性。
如循環(huán)時(shí)間過(guò)短:則采集時(shí)間(Dwell time)變短導(dǎo)致采集精度不夠或不穩(wěn)定,影響靈敏度和重現(xiàn)性。
由此可知,Loop time的設(shè)置關(guān)鍵就是我們既要保證采集點(diǎn)數(shù)足夠,也要保證Dwell time時(shí)間足夠。
Dwell time對(duì)靈敏度到底有何影響?可參考下圖:
另外多說(shuō)一句,如果測(cè)定化合物過(guò)多導(dǎo)致分配的Dwell time不夠的話我們可以根據(jù)保留時(shí)間分段進(jìn)行采集哦。
這樣就不會(huì)互相影響,就像下圖:
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