導(dǎo)語

中草藥是自然界賦予人類的特色藥物,是中華民族的文化瑰寶。在中草藥種植生產(chǎn)過程中不合理的使用農(nóng)藥，甚至超劑量或超范圍使用農(nóng)藥，以及環(huán)境污染（土壤、水源）等潛在風(fēng)險，使中藥材及飲片存在農(nóng)藥和重金屬等殘留問題，危及著中藥材和飲片使用者的身體健康。有效控制中藥材和飲片有毒有害物質(zhì)殘留，保證人體安全、健康，已成為業(yè)內(nèi)的共識。

國家藥典委于2020年3月發(fā)布規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《中國藥典四部通則0212及通則9302標(biāo)準(zhǔn)修訂草案的公示》?！?212藥材和飲片檢定通則》公示稿（以下簡稱0212通則公示稿）給出了藥材及飲片（植物類）中33種禁用農(nóng)藥的定量限，并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出（不得過定量限）。《9302中藥有害殘留物*制定指導(dǎo)原則》公示稿（以下簡稱9302指導(dǎo)原則公示稿）中加入了重金屬及有害元素一致性*指導(dǎo)值。國家藥典委同步公布了18種藥材和飲片標(biāo)準(zhǔn)修訂公示稿，相比2015版藥典，白芷、當(dāng)歸、葛根等品種標(biāo)準(zhǔn)增訂【重金屬及有害元素】檢查項。

面對新的挑戰(zhàn)，島津公司目前已建立完整的應(yīng)用解決方案，以助力相關(guān)機構(gòu)及企業(yè)從容應(yīng)對。

（一）農(nóng)藥殘留

針對0212通則公示稿規(guī)定的33種禁用農(nóng)藥，《2341農(nóng)藥殘留量測定法》修訂增加了第五法《藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法》，用于33種禁用農(nóng)藥的定量分析。

表1.0212通則公示稿中33種禁用農(nóng)藥定量限要

求及2341通則公示稿第五法分析方法匯總

島津公司參照《2341農(nóng)藥殘留量測定法》第五法公示稿，建立了33個禁用農(nóng)藥殘留物的GC-MS/MS檢測方法，以及30個禁用農(nóng)藥殘留物的LC-MS/MS檢測方法。

GCMS-TQ8050NX 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

LCMS-8050 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

1、

GC-MS/MS法測定

中藥材人參中禁用農(nóng)藥殘留含量

島津GC-MS/MS測定中藥材中33個禁用農(nóng)藥殘留物含量，可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了35個化合物（內(nèi)吸磷分為O型異構(gòu)體、S型異構(gòu)體，以及內(nèi)標(biāo)磷酸三苯酯）的MRM信息及在不同色譜柱上的保留指數(shù)，結(jié)合保留時間自動調(diào)整功能（AART），無需標(biāo)準(zhǔn)品，自動生成目標(biāo)化合物MRM分析方法。

圖1. 島津Smart Pesticides Database界面

圖2.GC-MS/MS測定人參基質(zhì)中33個禁用農(nóng)藥殘留物及內(nèi)標(biāo)磷酸三苯酯MRM總離子流圖 (濃度5~25μg/kg)

圖3. GC-MS/MS檢測人參基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖 (濃度1 ~5 μg/kg)

注：篇幅所限，僅列舉部分禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖譜

2、

LC-MS/MS法測定

中藥材中禁用農(nóng)藥殘留含量

島津LC-MS/MS測定中藥材中30個禁用農(nóng)藥殘留物含量，無需分段采集，即可獲得靈敏、可靠的檢測結(jié)果。應(yīng)用方法包中內(nèi)置了30個農(nóng)殘的MRM參數(shù)、色譜條件及報告模板，使用者無需編輯，直接調(diào)用，即可“一鍵”完成超高靈敏分析檢測。

圖4.LC-MS/MS測定人參基質(zhì)中30個禁用農(nóng)藥殘留物MRM總離子流圖 (濃度5~25 μg/kg)

圖5.LC-MS/MS檢測人參基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖 (濃度1~5μg/kg)

注：篇幅所限，僅列舉部分禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖譜

（二）重金屬及有害元素殘留

植物類藥材大多以根、莖、葉、果入藥，其品質(zhì)主要與其生長環(huán)境如空氣、土壤、水等有關(guān)。由于化肥的濫用，工業(yè)“三廢”的排放，許多中藥材存在重金屬污染的風(fēng)險。此外，中藥材在炮制、加工過程中，也有可能引入部分重金屬污染。

9302指導(dǎo)原則公示稿規(guī)定了重金屬及有害元素一致性*指導(dǎo)值：藥材及飲片（植物類）鉛不得過5mg/kg，鎘不得過1mg/kg，砷不得過2mg/kg，汞不得過0.2mg/kg，銅不得過20mg/kg；《2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》中提供原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法兩種檢測方法。島津公司應(yīng)對如下：

ICPMS-2030 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

AA-7000 原子吸收分光光度計

3、

ICP-MS/AAS法測定

中藥材中重金屬及有害元素含量

島津LabSolutions ICPMS軟件具有*的診斷助手功能，可根據(jù)各元素的質(zhì)量靈敏度、等效背景濃度、干擾情況等因素綜合判斷，對結(jié)果做出Best，Good和NG的判斷，并給出相應(yīng)的診斷依據(jù)，可大大提高分析效率并保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖6.ICPMS-2030重金屬及有害元素輪廓圖

除ICPMS-2030外，島津AA-7000原子吸收分光光度計可靈活選擇火焰法、石墨爐法、氫化物法和冷蒸汽吸收法等檢測方法，也滿足鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢測要求。

表2.方法檢出限

使用ICPMS-2030和AA-7000測定5種重金屬及有害元素，檢測限均低于9302指導(dǎo)原則公示稿*指導(dǎo)值。

《中國藥典四部通則0212及通則9302標(biāo)準(zhǔn)修訂草案的修訂草案》的推出，旨在升級中藥材及飲片檢定標(biāo)準(zhǔn)、在確保有效性的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提升安全性。本著遵循通則科學(xué)性、合理性、適用性的要求，島津推出中藥材及飲片中農(nóng)藥殘留、重金屬解決方案，能夠為從業(yè)者高效、低成本的完成檢定任務(wù)提供參考。

面對即將到來的變革，

我們愿與您一起攜手，

為祖國中藥材品質(zhì)的提升，貢獻(xiàn)力量。