液相色譜儀基線(xiàn)漂移的原因和對(duì)應(yīng)解決辦法
液相色譜是一類(lèi)分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。液相色譜儀色應(yīng)用領(lǐng)域也很廣泛,主要就是檢測(cè)水環(huán)境的具體變化,主要用于記錄或者指示在某一個(gè)環(huán)境中某一個(gè)檢測(cè)變量的具體變化范圍。
使用液相色譜儀可以用來(lái)檢測(cè)日常水體中覺(jué)的污染物含量是否超過(guò)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。比如磷,鉀或者氮等,像硒,硫這種特殊元素也是可以檢測(cè)到的。
一般說(shuō)來(lái),機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線(xiàn)容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長(zhǎng)下(220 nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果你在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)漂移,則你要考慮下面的原因:
1)柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;
2)流通池被污染或有氣體。 解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(好斷開(kāi)柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);
3)紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;
4)流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。
解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑;
5)樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線(xiàn)。
解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;
6)檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在大吸收波長(zhǎng)處。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整至大吸收波長(zhǎng)處;
7)流動(dòng)相的PH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)*PH值。
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