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            上海元析儀器有限公司

            銠粉樣品的微波消解方法

            時間:2021-4-13 閱讀:3147
            分享:

            銠粉,銀白色金屬,質(zhì)極硬,耐磨,也有相當(dāng)?shù)难诱剐?。在中等的溫度下,它也能抵抗大多?shù)普通酸(包括王水在內(nèi))。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料,可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等,也常鍍在探照燈和反射鏡上,還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。

            樣品名稱銠粉

            消解試劑硝酸(68%),過氧化氫(30%)

            儀器配置MWD-700微波消解儀(上海元析) 

            樣品個數(shù)4個

            取樣量及試劑

            類目

            樣品1

            樣品2

            樣品3

            樣品4

            稱樣量(g)

            0.130

            0.150

            0.103

            0.110

            硝酸 (ml)

            10

            10

            10

            10

            過氧化氫 (ml)

            3

            3

            3

            3

             

              

            消解方法

            步驟

            1

            2

            3

            4

            5

            壓力(0.1MPa)

            10

            30

            40

            40

            45

            溫度(℃)

            160

            200

            230

            100

            235

            功率(W)

            2000

            2000

            2000

            2000

            2000

            升溫時間(s)

            300

            240

            180

            0

            300

            恒溫時間(s)

            120

            120

            3600*

            3000

            3600*

             *目標消解溫度及其時間需要根據(jù)實際稱樣量大小及相關(guān)因素進行調(diào)節(jié)。

             

            操作過程

            1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g(準確至0.1mg)置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部;

            2、在通風(fēng)櫥中,向杯體內(nèi)分別加入10ml硝酸,3ml過氧化氫,輕輕晃動杯體,使樣品和消解液充分混勻;

            3、將杯體加蓋密封,裝入外罐中,旋緊;將內(nèi)外組合罐裝入防爆框架;

            4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中,按照上述消解方法進行微波消解;

            5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;

            6、在通風(fēng)櫥中,旋松防爆框架頂部的螺帽,分多次緩慢泄壓后,取出內(nèi)罐并旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋;

            7、將消解液轉(zhuǎn)移至定量容器中;用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔,將沖洗液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中;

            8、待溶液溫度降至室溫后,定容至標線,混勻,靜置,待測。

             

            消解結(jié)果

            消解后,消解液呈玫瑰紅色,澄清無沉淀,如下圖所示。

             

            方法總結(jié)

            1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。

            2、樣品消解后,消解液澄清透明,無沉淀,消解效果良好。

            3、內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。

            4、樣品消解適宜的詳細參數(shù)如下:

            Ø取樣量:0.1g(準確至0.1mg)

            Ø使用試劑:10mlHNO3,3ml H2O2

            Ø微波消解方法:見下表

            步驟

            1

            2

            3

            4

            5

            壓力(0.1MPa)

            10

            30

            40

            40

            45

            溫度(℃)

            160

            200

            230

            100

            235

            功率(W)

            2000

            2000

            2000

            2000

            2000

            升溫時間(s)

            300

            240

            180

            0

            300

            恒溫時間(s)

            120

            120

            3600*

            3000

            3600*

            *目標消解溫度及其時間需要根據(jù)實際稱樣量大小及相關(guān)因素進行調(diào)節(jié)。

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