藥物和個人衛(wèi)生護(hù)理用品（PPCPs）是一類新興的環(huán)境污染物，包括人用和獸用處方藥及非處方藥、防曬霜、乳液、肥皂和驅(qū)蟲劑。這些常見物質(zhì)可以通過各種渠道進(jìn)入環(huán)境中，包括城市污水、受污染的地下水、地表水，甚至飲用水。2023年也被我國納入《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023年版）》中，PPCPs檢測面臨的一大分析難題是飲用水中可能存在多種 PPCPs，且它們的濃度往往只有PPT級（ng/L）。因此，開發(fā)一種能夠在有效色譜分離和最佳分析物靈敏度之間取得平衡的最佳分析方法是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。
本文采用QSight 220液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對于環(huán)境水中39種抗生素類化合物的快速定性定量分析方法，根據(jù)保留時間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，通過定量離子色譜峰面積所制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行準(zhǔn)確定量，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測需求，輕松應(yīng)對日常檢測分析要求。
01
樣品前處理方法
A.
樣品制備
水樣如有懸浮物需經(jīng)0.45μm濾膜過濾。
1
量取1L水樣，加入濃度為1,000µg/L的內(nèi)標(biāo)混合溶液20µL，充分混勻后加入5.848g KH2PO4、3.8mL H3PO4調(diào)節(jié)pH約為2，再加入0.5g金屬螯合劑乙二胺四乙酸二鈉充分混勻。
2
用HLB固相萃取柱進(jìn)行富集凈化。上樣前分別用10mL甲醇和10mL純水活化平衡固相萃取柱，以6mL/min的流速上樣后，用10mL純水淋洗，在負(fù)壓下小柱干燥10min后，用10mL甲醇進(jìn)行洗脫。洗脫液收集在15mL離心管中，氮?dú)獯抵两?。?mL 5%甲醇溶液溶解，充分混勻后超聲30s，供超高效液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀測定分析。
B.
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
移取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，甲醇定容并稀釋至中間液。然后使用5%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）將中間液分別稀釋至濃度為：0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、1μg/L 、2μg/L 、5μg/L 、10μg/L、12.5μg/L 、20mg/L、25μg/L 、40μg/L 、50μg/L、100μg/L 、200μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以峰面積為縱坐標(biāo)，對相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
表1 方法參數(shù)
02
LC-MS/MS儀器方法
A.
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)
色譜柱：Quasar C18，2.1×100mm，2.6μm
B.
質(zhì)譜參數(shù)
化合物質(zhì)譜參數(shù)如下表：
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03
結(jié)果與討論
本方法采用一針進(jìn)樣，通過Time Managed MRM模式同時測定39種抗生素類藥物，圖1中展示了部分化合物的MRM譜圖。各個化合物的峰型對稱，并獲得優(yōu)異的色譜分離效果，保證每個色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。圖2中展示了部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，具有優(yōu)異的線性關(guān)系，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖1. 部分化合物的提取離子色譜圖示例（5μg/L）
圖2. 部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例
本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS檢測方法測定環(huán)境水中39種抗生素類藥物。本方法采用一針進(jìn)樣，提供了可靠的高通量檢測手段，同時數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好，為后期環(huán)境水中高通量樣品的測定提供可靠的保障。
珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有HSID自清潔技術(shù)，應(yīng)對各種復(fù)雜的環(huán)境水樣品基質(zhì)分析，無需清洗維護(hù)，即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時間及成本。
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