全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性劑(PFAS)是人造化學(xué)品，半個(gè)多世紀(jì)以來常應(yīng)用于表面活性劑、阻燃劑、不粘鍋炊具涂料和紙包裝用涂料中。由于其不易降解，在過去十年左右的時(shí)間里，全氟化合物開始受到了大量關(guān)注。自來水、食物甚至人體血液中存在全氟化合物的報(bào)道引起了人們對(duì)全氟化合物在人體健康風(fēng)險(xiǎn)方面的擔(dān)憂。2023年，全氟化合物也被我國(guó)納入《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023 年版)》，因此，分析生物和環(huán)境基質(zhì)中的全氟烷基表面活性劑對(duì)于了解它們的最終去向、持續(xù)性和毒性至關(guān)重要。
本文采用 QSight 220 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對(duì)于環(huán)境水中 17 種全氟類化合物快速的定性定量分析方法，根據(jù)保留時(shí)間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，通過定量離子色譜峰面積所制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行準(zhǔn)確定量，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測(cè)需求，輕松應(yīng)對(duì)日常檢測(cè)分析要求。
PART/1
樣品前處理
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將水樣通過 0.45 μm 尼龍過濾器過濾并離心處理，然后取上清液進(jìn)行分析。
PART/2
LC-MS/MS儀器方法
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色譜柱：
Brownlee SPP C18,2.1x100mm,2.7μm
延遲柱:
Brownlee SPP C18,3x50mm,2.7μm
表1 方法參考
化合物質(zhì)譜參數(shù)如下表：
表2 化合物質(zhì)譜參數(shù)情況及保留時(shí)間
PART/3
結(jié)果與討論
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本方法采用一針進(jìn)樣，通過 Time Managed MRM 分段采集，獲得優(yōu)異的靈敏度和重復(fù)性。圖1中展示了部分化合物的 MRM 譜圖。各個(gè)化合物的峰型對(duì)稱，并獲得優(yōu)異的色譜分離效果，保證每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。
圖1.17種全氟化合物的提取離子色譜圖示例 (125ng/L)
圖 2 中展示了部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.995，具有優(yōu)異的線性關(guān)系，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖2.部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例
表3采用定量限方法檢測(cè)的水中全氟烷基表面活性劑的檢測(cè)結(jié)果匯總(ng/L)
系統(tǒng)污染是 LC/MS/MS 分析全氟烷基表面活性劑的主要問題。是由液相色譜系統(tǒng)中使用的管路、過濾器、配件甚至溶劑引起的。例如，聚四氟乙烯(PTFE)是幾乎所有液相色譜系統(tǒng)管路和過濾器常用的材料，它可能成為分析過程中全氟烷基表面活性劑污染的來源。為了解決這一污染問題，在混合閥和自動(dòng)進(jìn)樣器之間插入延遲柱(Brownlee,SPP C18,50x3mm,2.7μm)以阻擋泵中的全氟烷基表面活性劑。圖3顯示了此類情況下 PFDoDA 和 PFTriA 檢測(cè)中，LC 泵系統(tǒng)的背景污染示例，可見一個(gè)保留時(shí)間更長(zhǎng)的小峰，這就是被延遲柱延遲的組分。這些間隔清晰的污染峰的特性可以通過定量離子和定性離子及其相應(yīng)的離子比來確認(rèn)。在本研究中，定性確認(rèn)了PFHxDA、PFTA、PFUnDA、PFDA、PFOS、PFOA、PFHxS、PFPeA、PFBA 存在于背景污染中。
圖3.延遲柱隔離的系統(tǒng)背景污染示例
采用 LX-50 UHPLC 系統(tǒng)與 QSight 220 三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用，開發(fā)了簡(jiǎn)單而可靠的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS/MS)方法，用于在低ng/L(或 ppt)濃度水平的飲用水或地表水中進(jìn)行 PFAS 分析。此方法的定量限低于許多地方法規(guī)所規(guī)定的限值，適用性非常廣泛。
本研究有效地利用了 Simplicity 軟件的時(shí)間管理 MRM 模塊對(duì)飲用水或地表水樣品中的 17 種 PFAS 進(jìn)行檢測(cè)。此功能省去了質(zhì)譜分析法在樣品中多種分析物檢測(cè)的最佳駐留時(shí)間方面的優(yōu)化。從 ng/L 到 μg/L(或 ppt 到 ppb)水平條件下，定量限為 1-63 ng/L(或 ppt)的 17 種 PFAS 中大多數(shù)的校準(zhǔn)曲線(R2>0.995)的線性良好。對(duì)于分析的幾個(gè)真實(shí)水樣，發(fā)現(xiàn)除了市售的瓶裝飲用水樣品之外，17種 PFAS 中至少有兩種被明確檢出。
珀金埃爾默的 QSight 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有 HSID 自清潔技術(shù)，應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜的環(huán)境水樣品基質(zhì)分析，無需清洗維護(hù)，即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。
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