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前言隨著葡萄酒在中國消費(fèi)量的日益增加，葡萄酒的安全和質(zhì)量法規(guī)正在逐步完善。目前進(jìn)口葡萄酒到達(dá)中國后，應(yīng)在到達(dá)地接受質(zhì)量檢測，結(jié)果必須火焰原子吸收光譜法快速分析葡萄酒中的銅、鐵和錳Atomic Absorption符合國家規(guī)定的基本限值。如果有任何葡萄酒不符合表1中所列的規(guī)格，必須服從銷毀或遣回原地。由于釀酒所用的葡萄中本身就含有這些元素，所以葡萄酒中自然也存在。在釀酒的過程中，由于葡萄樹生長的土壤營養(yǎng)成分和藤蔓自身吸收養(yǎng)分程度的差異，這些元素的濃度會(huì)隨著地區(qū)和品種不同而改變。因此沒有一種方式可以保證葡萄酒不經(jīng)過分析測試就可以滿足進(jìn)口的指標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)部分采用表3所列儀器參數(shù)條件分析了表2中九種不同來源地的葡萄酒中的銅、鐵、錳含量。所有分析使用PerkinElmerPinAAcle™ 900T火焰原子吸收光譜儀。儀器配備了由標(biāo)準(zhǔn)霧室和10cm全鈦燃燒頭構(gòu)成的高靈敏度霧化器。只需用2% HNO3溶液/超純水配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后PerkinElmer FAST Flame 2在線自動(dòng)稀釋做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)每個(gè)元素的最高標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度應(yīng)超過最高的法規(guī)限值以確保有個(gè)較寬的測定范圍。除了烈酒，所有葡萄酒樣品可不經(jīng)前處理直接用PerkinElmer FAST Flame 2自動(dòng)稀釋測定。FAST Flame 2是由快速自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵和切換閥組成，它可以快速進(jìn)樣并進(jìn)行快速?zèng)_洗，在很短的時(shí)間內(nèi)能夠確保信號(hào)穩(wěn)定且沒有記憶效應(yīng)。FAST Flame 2當(dāng)樣品通過真空充滿樣品環(huán)后，由切換閥進(jìn)行切換進(jìn)樣，而進(jìn)樣針快速移動(dòng)到下一個(gè)樣品進(jìn)行注入動(dòng)作，這樣既節(jié)省了自吸或蠕動(dòng)泵的等待時(shí)間，而且也節(jié)省了自動(dòng)進(jìn)樣針移動(dòng)和沖洗的時(shí)間，使樣品與下一樣品之間的進(jìn)樣時(shí)間縮短了15秒。

使用FAST Flame 2的機(jī)械泵進(jìn)樣時(shí)，可進(jìn)行霧化效率及火焰條件的優(yōu)化，進(jìn)而消除了樣品粘性、固體溶解性和管道長度等因素帶來的變化，而且提供了樣品流動(dòng)的長期穩(wěn)定性。分析者建立一個(gè)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，然后FAST Flame2在線稀釋功能自動(dòng)生成所有要求的線性校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。此外，該儀器可設(shè)置識(shí)別超出質(zhì)控范圍的樣品，然后利用在線稀釋功能自動(dòng)重新運(yùn)行超出校準(zhǔn)曲線范圍外的樣品，并且把信號(hào)值通過稀釋因子來進(jìn)行校正，提供一個(gè)在質(zhì)控范圍內(nèi)的準(zhǔn)確測量值。每個(gè)葡萄酒樣中通過加入低限和高限兩種濃度來確保其準(zhǔn)確性。在這種情況下儀器軟件會(huì)識(shí)別出超出校準(zhǔn)范圍的最高峰值，然后利用FAST Flame2的在線稀釋功能自動(dòng)稀釋樣品。這表明PinAAcle 900 原子吸收光譜儀和FASTFlame2的聯(lián)用技術(shù)在無需使用者的干預(yù)下，可以在一個(gè)較寬的濃度范圍內(nèi)準(zhǔn)確快速的評(píng)估樣品。

結(jié)果和討論利用FAST Flame2 在線稀釋功能建立校準(zhǔn)曲線，該曲線結(jié)果見表4。校準(zhǔn)曲線良好的相關(guān)性表明可采用FAST Flame2在線稀釋功能對(duì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自動(dòng)稀釋。自主標(biāo)定的回收率確保了線性的有效性以及通過在線稀釋系統(tǒng)建立的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的準(zhǔn)確性。