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前言：磺胺類(lèi)藥物（Sulfonamides，SAs）是指一類(lèi)具有對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)、用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染性疾病的化學(xué)藥物，是當(dāng)前畜禽生產(chǎn)中常用的抗菌、抗原蟲(chóng)藥物，具有抗菌譜廣、價(jià)格低、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。但是攝入大量磺胺類(lèi)藥物會(huì)破壞正常免疫機(jī)能，破壞人的造血系統(tǒng)，造成溶血性貧血癥、粒血細(xì)胞缺乏癥等癥狀。并且人體長(zhǎng)期攝入含磺胺類(lèi)藥物的動(dòng)物性食品后，藥物不斷在人體內(nèi)蓄積，當(dāng)積累到一定程度后，就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用，同樣可引起腎損害，所以針對(duì)磺胺類(lèi)藥物的監(jiān)控是一項(xiàng)刻不容緩的工作。目前關(guān)于磺胺類(lèi)藥物的標(biāo)準(zhǔn)已出臺(tái)《GB/T 21316-2007 動(dòng)物源性食品中磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 》，方法中涉及肌肉、內(nèi)臟、魚(yú)、蝦和腸衣、牛奶中磺胺脒、甲氧芐啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶等幾十種磺胺類(lèi)藥物的前處理方法及液質(zhì)檢測(cè)方法。本文用蜂蜜作為目標(biāo)樣品，研究了并優(yōu)化磺胺類(lèi)藥物在此類(lèi)基質(zhì)中的檢測(cè)方法。

樣品前處理方法： 提取稱(chēng)取 5 g( 精確至 0.01 g) 混勻的蜂蜜試樣，置于 150 mL 三角瓶中，加入 25 mL 磷酸溶液（pH=2），渦旋混勻，使試樣*溶解。凈化方法將上述樣液倒入玻璃貯液器中，在減壓情況下使樣液以小于 3 mL/min 流速通過(guò)苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱，待試樣*流出后，分別用 5mL 磷酸溶液和 5 mL 水洗柱，棄去全部洗液。最后用 40 mL 磷酸二氫鉀緩沖液（0.2 mol/L，pH=8）洗脫，收集洗脫液于100 mL 平底燒瓶中。在洗脫液中加入 1.5 mL 庚烷磺酸鈉溶液（0.5 mol/L），然后用磷酸調(diào)節(jié) pH=6。將上述收集液通過(guò) HLB 或相當(dāng)?shù)?SPE 小柱，調(diào)節(jié)流速小于 3 mL/min，待洗脫液*流出后，再用 3 mL水洗柱，在負(fù)壓下抽干小柱，最后用 10 mL 甲醇洗脫，將洗脫后的甲醇旋蒸至干，準(zhǔn)確加入 1 mL 流動(dòng)相定容，供 LCMSMS 測(cè)定。

LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數(shù)：液相色譜儀：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統(tǒng)，條件如下：色譜柱：Perkinelmer Brownlee SPP C18, 100 mm*2.1 mm, 2.7 μm（貨號(hào)：N9308404）流速：0.4 mL/min柱溫：35 ℃；梯度洗脫：洗脫程序，見(jiàn)表 1。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照上述建立的實(shí)驗(yàn)條件，獲得磺胺類(lèi)藥物的總離子流圖（TIC），見(jiàn)圖 1 。 磺胺類(lèi)藥物 0.02 ng/mL 的信噪比及添加回收率結(jié)果見(jiàn)表 4

將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成工作液，使各個(gè)化合物濃度為0.01~10 ng/mL，在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（表 5）。由表5 可見(jiàn)，各分析物標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，相關(guān)性良好。定量限（LOQ）采用逐級(jí)降低標(biāo)準(zhǔn)品濃度的方法來(lái)確定，通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得各個(gè)分析物的LOQ，其范圍在 0.001-0.01 ng/mL 之間，見(jiàn)表 5。在低濃度水平下 0.01 ng/mL 進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，在連續(xù) 6 針進(jìn)樣下，獲得優(yōu)異的重現(xiàn)性結(jié)果，見(jiàn)表 5。

結(jié)論P(yáng)erkinElmer QSight 210 系統(tǒng)*動(dòng)物源性食品中磺胺類(lèi)藥物的日常檢測(cè)工作。QSight 210 系統(tǒng)，離子源具有自清潔功能以及質(zhì)譜接口 HSID 熱源去溶劑技術(shù)，提高儀器抗污染能力，從而獲得更低的噪音，更低的檢測(cè)限，從容應(yīng)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的食品安全檢測(cè)