春暖花開，萬物復(fù)蘇，一派勃勃生機。如此美景，小P約了朋友小E一起踏上春天的腳步，沐著愜意的陽光，撫著溫柔的春風(fēng)，吻著四溢的花香，去享受生活的小確幸。
小E是食品檢測實驗室一員，小E一見到小P，就把近期的苦水全倒出來了。為了應(yīng)對日益增加的業(yè)務(wù)量，小E近每天加班加點，除了吃飯睡覺，其他時間都在實驗室度過（慶幸已有女朋友，不然以這種狀態(tài)要光棍一生了）。這不前兩天關(guān)于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一陣恐慌，帶來了很多檢測咖啡中丙烯酰胺的單子，領(lǐng)導(dǎo)催我休完假回去趕緊做完這一批樣品。由于咖啡基體較復(fù)雜， HPLC，GC/MS檢測前通常需要對其進(jìn)行提取、衍生、凈化等前處理步驟，操作復(fù)雜且費時；雖然LC/MS/MS法無需對丙烯酰胺進(jìn)行衍生，但還需過SPE柱進(jìn)行處理，面對巨大的樣品量，又將是一輪加班的日子，想想都難過。
聽完小E的抱怨，小P不緊不慢的說，你知道PerkinElmer的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀嗎？擁有超高的靈敏度，并且臟不怕多不怕，無論樣品基質(zhì)多么復(fù)雜，檢測需求多么困難，都能輕松應(yīng)對挑戰(zhàn)、快速獲得滿意結(jié)果。歐盟發(fā)布指令（EU）2017/2158（將于2018年4月11日實施），規(guī)定了丙烯酰胺的*水平：焙烤咖啡：400µg/kg，速溶咖啡：850µg/kg，咖啡替代產(chǎn)品：500-4000 µg/kg。QSight不怕臟的特性，對于咖啡中丙烯酰胺的檢測，無需復(fù)雜的前處理，直接提取，即可進(jìn)樣分析，且滿足檢測要求，大大提高了工作效率。
是不是有疑問，咖啡基質(zhì)這么復(fù)雜的樣品，直接提取進(jìn)樣分析，儀器的重現(xiàn)性能好嗎？測出來的數(shù)據(jù)能看嗎？
接下來，我們以具體解決方案和數(shù)據(jù)說話：
樣品前處理方法：準(zhǔn)確稱取試樣1 g（到0.001 g），加入0.1 mg/mL13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)工作溶液50 μL，再加入超純水50 mL，振搖10 min后，于8000 r/m離心5 min，取上清液待1mL，定容至10mL，混勻，過0.22μm微孔過濾頭至進(jìn)樣瓶中，待LC-MS/MS 測定。
LC-MS/MS儀器方法：
1. 液相色譜參數(shù)：液相色譜儀：PerkinElmer UHPLC系統(tǒng)，具體參數(shù)見表1。
表1 液相色譜儀參數(shù)表
| 液相色譜流動相: A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈;
| |||||||||||||||
| 色譜柱：Brownlee Validated AQ C18, 2.1x100 mm, 3.0μm | |||||||||||||||
| 分析時間: 2 min; | |||||||||||||||
| 柱溫：30 ℃ |
2. 質(zhì)譜參數(shù)：
以下參數(shù)以PerkinElmer QSight 220TM 三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。
表2 化合物質(zhì)譜參數(shù)列表
| 化合物 | Q1/m/z | Q3/m/z | CE/eV |
| 丙烯酰胺 | 72.0 | 55.1 | -16 |
| 72.0 | 44.1 | -40 | |
| 72.0 | 27.3 | -30 | |
| 13C3-丙烯酰胺 | 75.0 | 58.1 | -16 |
表3 質(zhì)譜離子源參數(shù)
| 離子源 | 大氣壓電噴霧離子源，正離子模式 |
| 噴霧電壓 | 5500 V |
| 反吹氣 | 100 |
| 霧化氣 | 150 |
| 離子源溫度 | 500 ℃ |
采用PerkinElmer AQ C18色譜柱，使丙烯酰胺獲得了良好的色譜保留，圖1中展示了濃度為0.5 µg/L的提取離子色譜圖。
圖1濃度為0.5 µg/L下丙烯酰胺的提取離子色譜圖
圖2丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度范圍：0.2 µg/L-100.0 µg/L
在優(yōu)化的實驗條件下，對咖啡樣品進(jìn)行添加標(biāo)準(zhǔn)回收實驗，咖啡樣品中丙烯酰胺的回收率為73.7%-90.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為1.4-3.8%，實驗結(jié)果顯示本方法回收率和重現(xiàn)性均可滿足咖啡中丙烯酰胺的分析要求。
結(jié)論：該方案建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定咖啡中丙烯酰胺的含量。在0.2-100 µg/L范圍內(nèi)具有良好的線性（R2≥0.998）。本方法前處理簡單，靈敏度高，回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性，*咖啡及其他食品中丙烯酰胺的日常檢測要求。
小E聽后，感慨道，工欲善其事必先利其器，個人能力很重要，儀器工作效率更重要，是時候找領(lǐng)導(dǎo)溝通換臺儀器了，這樣以后會有更多的時間享受如此良辰美景呢。
福利來了！您是否也有與小E一樣的困難呢，是不是也很想體驗一下不怕臟的QSight呢，快來掃碼咨詢，我們將安排專人與您溝通并提供QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，一旦確認(rèn)為有意向客戶還將送上精美禮品——小米超薄充電寶。
關(guān)于珀金埃爾默：
作為的科研儀器和服務(wù)提供商，珀金埃爾默公司致力于為創(chuàng)建更為健康的世界而不懈努力。我們的業(yè)務(wù)涵蓋醫(yī)學(xué)診斷、科研和分析儀器等。我們在擁有11000名專業(yè)技術(shù)人員，時刻準(zhǔn)備著為客戶提供的服務(wù)，幫助客戶解決各項科學(xué)難題。我們在分析檢測、醫(yī)學(xué)成像、信息技術(shù)和售后服務(wù)方面的專業(yè)知識，以及深入的市場洞察力，可協(xié)助客戶為改善我們的生活環(huán)境而不懈探索。2017年，珀金埃爾默年應(yīng)收達(dá)23億美元，為超過150個國家和地區(qū)提供服務(wù)，為標(biāo)準(zhǔn)普爾500指數(shù)中的一員，紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。了解更多有關(guān)珀金埃爾默公司的信息，請訪問PerkinElmer*
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