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氣路堵塞導(dǎo)致的頂空進(jìn)樣不出峰
日前，用戶反映氣相色譜儀器及與之聯(lián)機(jī)的頂空進(jìn)樣器在更換實(shí)驗(yàn)室之后，按照原來方式重新連接安裝，但是在使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行分析時(shí)候進(jìn)樣不出峰。
1 故障排查方法概述
一用氣相般而言，使色譜儀及相關(guān)樣品引入裝置（頂空、熱解吸和吹掃捕集等）分析時(shí)儀器出現(xiàn)響應(yīng)值變化（響應(yīng)值變小、不出峰、重復(fù)性差等）的情況，從GC方面而言，首先，考慮儀器參數(shù)是否發(fā)生了改變；其次，考慮進(jìn)樣口的常規(guī)維護(hù)內(nèi)容：主要為進(jìn)樣針是否損壞和漏液、手動(dòng)進(jìn)樣是否熟練（即進(jìn)樣是否正常，如有沒有扎針不順、反復(fù)扎針狀況）、進(jìn)樣隔墊是否需要更換、進(jìn)樣口O型圈是否需要更換；再次，考慮色譜柱是否安裝正常（長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)升降溫使用可能造成柱螺帽松動(dòng)、漏氣）、色譜柱斷裂等；最后，考慮檢測(cè)器的設(shè)置和使用狀態(tài)（如FID檢測(cè)器極化電壓丟失、放大電路板損壞等）及其他可能的原因。
本次實(shí)驗(yàn)分析采用頂空氣相色譜法，增加了頂空進(jìn)樣器可能出現(xiàn)問題的概率，從頂空進(jìn)樣器方面而言，首先，考慮樣品的配置是否正確；其次，考慮頂空瓶密封是否嚴(yán)密，是否存在漏氣現(xiàn)象；再次，考慮頂空進(jìn)樣器取樣針是否堵塞；最后，考慮頂空進(jìn)樣器本身及其與氣相色譜的連接是否存在漏氣現(xiàn)象。
2 故障排查過程
排查問題和故障時(shí)候，常規(guī)的思路是：先判斷發(fā)現(xiàn)故障之前儀器是否正常，發(fā)現(xiàn)故障之前對(duì)儀器進(jìn)行了哪些維護(hù)和操作。如果沒有思路，則按照故障原因列表逐一排查。由于此次故障是用戶將氣相色譜儀器及與之聯(lián)機(jī)的頂空進(jìn)樣器更換實(shí)驗(yàn)室后按照原來方式重新連接安裝后出現(xiàn)的，現(xiàn)場(chǎng)首先排查了頂空和氣相色譜儀器的連接方式，并無問題；其次，打開氣源觀察柱前壓，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱前壓示數(shù)過高，與鋼瓶輸出壓力接近（下圖）；再者，頂空進(jìn)樣器上柱前壓示數(shù)為零。經(jīng)過以上表現(xiàn)，初步懷疑可能是管路堵塞，需要判斷管路堵塞位點(diǎn)。
經(jīng)過檢查，是氣相色譜儀進(jìn)樣口載氣管路與頂空進(jìn)樣器后部載氣入口連接處被破損的密封墊堵塞，導(dǎo)致載氣管路不通，見下圖：
關(guān)于本次故障的原理解析…
關(guān)于頂空進(jìn)樣器與氣相色譜的氣路連接
頂空進(jìn)樣器與氣相色譜進(jìn)行連接使用，其根本原理是將頂空進(jìn)樣器串入氣相色譜進(jìn)樣口的載氣流路之中。因此，常規(guī)的操作是將氣相色譜進(jìn)樣口載氣管路截?cái)?，然后與頂空進(jìn)樣器預(yù)留的兩個(gè)接口（傳輸線/載氣接口和氣源/吹掃氣接口）連接；另外，由于多數(shù)頂空進(jìn)樣器會(huì)自帶流量控制裝置（機(jī)械閥或者EPC），也可以關(guān)閉氣相色譜儀器的進(jìn)樣口載氣控制，使用頂空進(jìn)樣器自帶的流量控制裝置進(jìn)行替代。頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀連接的示意（頂空進(jìn)樣器在氣相色譜儀器系統(tǒng)中的位置）如下：
本次故障儀器使用的是第一種連接方式——截?cái)鄽庀嗌V進(jìn)樣口載氣管路，將頂空進(jìn)樣器串入氣相色譜進(jìn)樣口的載氣流路，流路示意圖如下：
截?cái)鄽庀嗌V進(jìn)樣口載氣管路之后，EPC/機(jī)械閥端與頂空進(jìn)樣器載氣入口端連接，并通過六通閥回到氣相色譜進(jìn)樣口。
此次故障由于EPC/機(jī)械閥端與頂空進(jìn)樣器載氣入口端連接處發(fā)生了堵塞，導(dǎo)致氣相色譜自帶的柱前壓壓力表與鋼瓶輸出壓力接近，但是頂空進(jìn)樣器柱前壓壓力表處氣體不能到達(dá)，示數(shù)為零，沒有載氣進(jìn)入進(jìn)樣口。一方面，未進(jìn)樣時(shí)候色譜柱中無載氣；另一方面，進(jìn)樣時(shí)，頂空進(jìn)樣器六通閥定量環(huán)內(nèi)的樣品也不能被載氣帶入進(jìn)樣口和色譜柱進(jìn)行分析。
因此，在重新連接儀器和氣路之后，一定要細(xì)心查看相關(guān)壓力表表頭示數(shù)，避免對(duì)色譜柱造成損害和對(duì)分析帶來困擾。