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一．概述通過(guò)質(zhì)譜法確定了食用植物油溶劑殘留中除正己烷以外的3種主要六碳烷烴, 并以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 采用頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定食用植物油中的溶劑殘留量。研究了食用植物油中溶劑殘留量的定性和定量測(cè)定方法.
二 . 參考依據(jù)：《GB 5009.262-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測(cè)定》
三．檢測(cè)指標(biāo)：正己烷
四．儀器配制：氣相色譜儀GC-9280, HAS628頂空進(jìn)樣器.
五．試劑：正己烷, 分析純;N,N-二甲基己酰胺(簡(jiǎn)稱(chēng)DM A), 分析純; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘
六．實(shí)驗(yàn)條件：
1.頂空分析條件
平衡溫度: 50℃, 定量環(huán)溫度: 60℃, 傳輸溫度: 70℃, 循環(huán)時(shí)間: 10m in, 平衡時(shí)間: 30m in, 加壓時(shí)間: 0. 05m in, 定量環(huán)充滿(mǎn)時(shí)間: 0. 15m in, 定量環(huán)平衡時(shí)間: 0. 10m in, 進(jìn)樣時(shí)間: 1. 00m in, 進(jìn)樣體積: 1mL。
2. ?氣相色譜分析條件
柱溫180℃, 進(jìn)樣口溫度: 200℃, 氫火焰電離(F ID)檢測(cè)器, 檢測(cè)器溫度: 250℃, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)彈性石英毛細(xì)管柱, 載氣為高純氮?dú)? 流速為4. 4mL/m in, 氫氣50mL?m in, 空氣流速為450mL/m in, 尾吹氣: 15mL/m in, 分流比: 1∶1。
七. 操作過(guò)程:
1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(可以購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心標(biāo)準(zhǔn)品）
用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取5mL空白植物油到5個(gè)平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50uL標(biāo)準(zhǔn)貯備液到5個(gè)平衡瓶中, 放入頂空進(jìn)樣器中, 以2. 3 中的分析條件進(jìn)行測(cè)定。然后, 以 濃 度 對(duì) 峰 面 積 繪 制 校 準(zhǔn) 曲 線(xiàn) 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見(jiàn)圖1
2. 殘留量測(cè)定
準(zhǔn)確量取5. 00mL待測(cè)植物油到頂空平衡瓶中, 稱(chēng)重質(zhì)量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進(jìn)行測(cè)定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測(cè)植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。
3. 檢出限的確定
在本實(shí)驗(yàn)的條件下, 正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測(cè)的要求。

八．圖譜


九．儀器配置：