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土壤中乙草胺、丁草胺殘留量的測定(氣相色譜法)
1 范圍
本標準規(guī)定了土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測定方法。
本標準適用于土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測定。
本標準的方法檢出限：乙草胺0.01mg/kg，丁草胺0.01mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法
NY/T 788 農藥殘留試驗準則
3 原理
試樣用丙酮和正己烷的混合溶劑提取，經弗羅里硅土和中性氧化鋁混合層析柱凈化，用具電子捕
獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
4 試劑與材料
方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。
4.1 丙酮：重蒸餾。
4.2 正正烷：重蒸餾。
4.3 丙酮+正己烷（v+v,4+1）
4.4 丙酮+正己烷（v+v,2+98）
4.5 丙酮+正己烷（v+v,4+96）
4.6 正己烷：色譜純。
4.7 無水硫酸鈉： 600℃烘3h，放入干燥器中，冷卻備用。
4.8 弗羅里硅土：取層析用100 目～200目，550℃烘4h，干燥器內備用。使用前，140℃烘3h，加
3%水減活，劇烈振搖至混勻，裝柱。
4.9 中性氧化鋁：取層析用100 目～200 目，550℃烘4h，干燥器內備用。使用前，140℃烘3h，加
3%水減活，劇烈振搖至混勻，裝柱。
4.10 脫脂棉：將脫脂棉放入索氏提取器中，加入混合溶劑（4.5），于水浴上回流4h，自然揮干備
用。
4.11 農藥標準品：純度＞95%。
4.12 農藥標準溶液配制：分別準確稱取標準品乙草胺、丁草胺0.0100、0.0100g，溶于100mL容量
瓶中，得標準儲備液100.0μg/mL。用正己烷（4.6）配制成濃度均為10.0μg/mL 的乙草胺和丁草胺
的混合標準儲備液，貯存在-18℃以下冰箱中。配置標準工作液前，將儲備液放置至室溫后，再用正己
烷（4.6）稀釋成所需濃度的標準工作液。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜儀：具電子捕獲檢測器（ECD，63Ni）。
5.2 電動振蕩器（頻率為240次/min）。
5.3 旋轉蒸發(fā)器。
5.4 層析柱：內徑1cm，長30cm。
5.5 具塞錐形瓶：100mL。
5.6 分析天平，感量0.0001g。
5.7 雞心瓶：200mL。
6 分析步驟
6.1 樣品的采集、制備及貯存方法
土壤田間樣品采集、貯存、縮分按照標準NY/T 788-2004執(zhí)行。粉碎后的土壤樣品過60目篩。
6.2 試樣的前處理
6.2.1 提取
準確稱取土壤20.0g（精確至0.1g），置于100mL具塞錐形瓶中，加入丙酮+正己烷混合溶劑（4.3）
40mL，在振蕩器上振蕩20min，濾液過濾至雞心瓶中。試樣分別再用丙酮+正己烷混合溶劑（4.3）30mL、
30mL 振蕩15min，10min。合并濾液。提取液在旋轉蒸發(fā)器中，35℃水浴濃縮至約2mL。
6.2.2 凈化
層析柱下端放少許脫脂棉后，加入1cm 高無水硫酸鈉（4.7），再加入0.5g 3%減活弗羅里硅土（4.8）
和0.5g 3%減活中性氧化鋁（4.9）混合吸附劑，輕輕敲柱，使吸附劑填充均勻密實，再加入1cm 高無
水硫酸鈉（4.7）。先用8mL丙酮+正己烷混合溶劑（4.4）淋洗層析柱，當溶劑液面接近柱內吸附層表
面時，再將上述提取濃縮液轉移至柱內。原容器用5mL丙酮+正己烷混合溶劑（4.5）多次洗滌，并轉
入柱內，待液面接近柱內吸附層表面時，再用25mL 丙酮+正己烷混合溶劑（4.5）溶液以15～20d /min
的速度洗脫。將收集的洗脫液于旋轉蒸發(fā)器中，35℃水浴濃縮至近干。用正己烷（4.6）定容至2.0mL，
待測。
6.3 色譜參考條件
色譜柱：DB-1701 30m×0.25mm×0.25μm 。
柱溫：60℃；20℃/min，150℃；8℃/min，230℃, 5.5min。
進樣口溫度：240℃。
檢測器溫度：300℃。
恒流方式，流速：1mL/min。
進樣量：1.0μL。
分流比：1﹕50。
載氣：氮氣，純度（99.999%）。
6.4 測定
將標準儲備液用正己烷稀釋成0.01、 0.1、0.5、1.0、2.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合標準
系列，分別取1.0μL 進樣，記錄保留時間，并根據保留時間定性。用峰面積對兩種除草劑的含量求出
直線回歸方程。同時取經過前處理的樣品液1.0μL 進樣，將峰面積值帶入回歸方程，求出樣品中乙草
胺和丁草胺的含量。采用相同方法，除不加試料外，作空白實驗。
6.5 結果計算
按下式計算。
式中：
X ——試樣中乙草胺（或丁草胺）的殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
Ai——注入色譜試樣中乙草胺（或丁草胺）的峰面積；
As——標準使用液中乙草胺（或丁草胺）的峰面積；
Cs——標準使用液中乙草胺（或丁草胺）的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V ——待測試樣定容體積，單位為毫升（mL）；
W ——試樣質量，單位為克（g）。
計算結果最終保留兩位有效數字。
7 精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值10%。
8 色譜圖
色譜圖見圖1。
圖1 乙草胺、丁草胺混合標準溶液（0.5μg/mL）譜圖
注：乙草胺保留時間：15.645min，丁草胺保留時間21.268min