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肥料中三十烷醇的測(cè)定氣相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥料中三十烷醇的氣相色譜檢測(cè)方法。
GC-9280型氣相色譜儀適用于水溶肥料、復(fù)混肥料、摻混肥料、配方肥料中三十烷醇的檢測(cè)。
稱樣量為1.0 g時(shí)，方法中三十烷醇檢出限為30 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法
3 方法提要
試樣中三十烷醇用*進(jìn)行超聲提取，在選定的工作條件下，用氣相色譜儀（配有氫火焰離子檢測(cè)器）進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中一級(jí)用水的規(guī)格。
4.1 高純氮。
4.2 高純氫。
4.3 壓縮空氣。
4.4 *：色譜純。
4.5 磷酸：分析純。
4.6 三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥98.0 %。
4.7 三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.01 g（精確到0.000 1 g）三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品，用*(4.4)定容至10 mL容量瓶，配制成濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。
5 儀器
5.1 氣相色譜儀，配有氫火焰離子檢測(cè)器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。
5.2 渦漩混合器。
5.3 高速離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于6 000 r/min。
5.4 超聲波清洗器。
5.5 金屬試驗(yàn)篩：0.5 mm。
5.6 分析天平：精度0.1 mg。
5.7 有機(jī)相微孔濾膜：0.45 μm。
6 分析步驟
6.1 樣品制備
固體樣品：將樣品粉碎，過(guò)0.5 mm試驗(yàn)篩，待用。
液體樣品混勻后直接稱取。
6.2 提取
6.2.1 液體樣品：稱取0.5 g～1.0 g（精確至0.000 1 g）樣品至30 mL*中，并加入5 mL磷酸，超聲、振蕩萃取30 min，靜止30 min，取出下層有機(jī)相，上層乳濁液繼續(xù)用30 mL萃取兩次，合并有機(jī)相，旋蒸至近干，用（4.4）定容至10 mL，取1 mL過(guò)0.45 μm濾膜，待測(cè)。
6.2.2 固體樣品：稱取0.5 g～1.0 g（精確至0.000 1 g）樣品于離心管中，加入8 mL*，超聲30 min，以6 000 r/min高速離心10 min，放至室溫后，定容至10 mL，取1 mL上清液過(guò)0.45 μm有機(jī)相濾膜，待測(cè)。
6.3 測(cè)定
6.3.1 氣相色譜操作條件
推薦的氣相色譜條件如下：
a) 色譜柱：30 m×0.32 mm（i.d.）石英毛細(xì)管，內(nèi)壁涂HP-5（5 %二苯基+95 %二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25 μm；
b) 柱室溫度（程序升溫）：初始溫度180 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升到300 ℃，保持1 min；
c) 氣化室溫度：280 ℃；
d) 檢測(cè)器溫度：300 ℃；
e) 氣體流量（mL/min）：載氣 (N2) 1.5、氫氣30、空氣300、補(bǔ)償氣（N2）25；
f) 分流比：不分流；
g) 進(jìn)樣量：1 μL。
上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得*效果。典型的三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜圖見(jiàn)圖B.1。
6.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）0.15 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL和1.00 mL至10 mL容量瓶中，*（4.4）定容，配制成濃度分別為15 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按色譜條件（6.3.1）進(jìn)行測(cè)定，以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
6.3.3 試樣測(cè)定
取適量待測(cè)液（6.2），按照色譜條件（6.3.1）進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，外標(biāo)
法定量，同時(shí)進(jìn)行平行試驗(yàn)。三十烷醇含量高的試樣可取適量試樣溶液用*稀釋后進(jìn)行測(cè)定。
6.4 空白試驗(yàn)
除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。
6.5 分析結(jié)果表述
試樣中三十烷醇含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）表示，按式（1）計(jì)算：
式中：
c ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中三十烷醇的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
c0 ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白溶液中三十烷醇的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V ——樣品的定容體積，單位為升（L）；
D ——樣品稀釋倍數(shù)；
m ——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
6.6 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。
附 錄 B （資料性附錄）
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜圖見(jiàn)圖B.1。
圖B.1 三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜圖