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土壤中*殘留量的測(cè)定 氣相色譜法
1、規(guī)范性引用文件
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
2、 方法提要
試樣經(jīng)正己烷提取，通過無水*和PSA凈化，濃縮后，用土壤中*殘留量的測(cè)定 氣相色譜儀配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀（GC-ECD）測(cè)定，歸一化法定量。
3、 試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。
3.1 正己烷：色譜純；
3.2 丙酮：色譜純；
3.3 無水*：于650℃灼燒4h，冷卻后貯于密閉容器中，備用；
3.4 *標(biāo)準(zhǔn)品(CAS：8001-35-2)：100 ?g/mL；
3.5 *標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 將*標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮配制成濃度為10 ?g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液； 該
溶液應(yīng)保存在0℃～4℃條件下；
3.6 *標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取適量的*標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)
工作溶液。
3.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒徑40-60?m，或相當(dāng)者。
4、 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀（GC）：配有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）；
4.2 分析天平：感量0.1 mg 和0.1 g；
4.3 氮?dú)獯蹈蓛x：可控溫；
4.4 超聲波發(fā)生器：可控溫；
4.5 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000 r/min；
4.6 渦旋混勻機(jī)。
5、 試樣制備與保存
將采集的土壤樣品中取出有代表性樣品200g ,在室溫下通風(fēng)干燥后，通過孔徑為0.85mm篩（20目）均分成兩份，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記，常溫保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
6 測(cè)定步驟
6.1 提取
稱取10g 樣品（精確至0.01g）,置于50 毫升離心管中，加入20 毫升正己烷，渦混3min，于超聲波發(fā)生器中提取15min。
6.2 凈化
向離心管中加入PSA 填料0. 5g，無水*4.0g，充分混勻，超聲15min，3000r/min 離心5min；上清液轉(zhuǎn)入10mL 玻璃離心管，于氮吹儀上55℃水浴吹干，再用1mL 正己烷定容，過0.45?m 濾膜，供GC 測(cè)定。
6.3 測(cè)定
6.3.1 氣相色譜條件
a) 色譜柱：HP-5 毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25?m）；或相當(dāng)者；
b) 色譜柱溫度：110 ℃（0.5min）15℃/min 300 ℃（10 min）；
c) 進(jìn)樣口溫度：250℃；
d) 檢測(cè)器溫度：300℃；
e) 進(jìn)樣方式：不分流，0.75 min 后開啟分流閥；
f) 進(jìn)樣量：1 ?L；
g) 載氣：高純氮?dú)?，純度大于等?9.999%，流速1.0mL/min。
6.3.2 測(cè)定
根據(jù)樣品中*含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣中*響應(yīng)
值均應(yīng)在儀器線性范圍內(nèi)。在10.45min-15.90min內(nèi)采用歸一化法定量。在7.3.1色譜條件下，*標(biāo)
準(zhǔn)品在氣相色譜上的色譜圖參見附錄A中圖A.1。
6.4 空白試驗(yàn)
除不稱取試樣外，其余均按上述步驟進(jìn)行。
6.5 結(jié)果計(jì)算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計(jì)算試樣中*殘留量：
式中：
X ——試樣中*殘留量，單位為毫克每千克，mg/kg；
A ——樣液中*的峰面積之和；
c ——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的濃度，單位為微克每毫升，?g/mL；
V ——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；
As ——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的峰面積之和；
m ——最終樣液所代表的試樣量，單位為克，g。
注： 計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。
7 定量限和回收率
7.1 定量限
本方法*的定量限為0.01 mg/kg。
7.2 添加濃度范圍、回收率及精密度不同添加濃度水平下的回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1：
