技術特點
基體匹配
碰撞模式
《GB 3097-1997 海水水質(zhì)標準》規(guī)定的海水水質(zhì)監(jiān)測特定項目中重金屬的檢測方法，多為分光光度法、原子吸收法和電極法。這些方法操作繁瑣，費時費力，易受干擾，需要配合大量化學試劑?；瘜W法、AAS 法只能單元素逐個測定，分析速度慢。
本文利用碰撞池模式（氦氣），結(jié)合動能甄別技術 (Kinetic Energy Discrimination，KED) 極大地降低高鹽基體分子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時在線加入內(nèi)標校正非質(zhì)譜干擾效應，實現(xiàn)了對海水中痕量元素的準確測定。
實驗方法
使用鹽度約為0.7%的海水(標準海水GBW(E)130011用2%硝酸溶液稀釋5倍得到)配制標準曲線。標準海水(GBW(E)080040)的測定用2%硝酸溶液稀釋5倍。內(nèi)標在線引入。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見表1。
表1 Expec 7000的儀器條件
參數(shù) | 設置 |
RF功率 | 1500 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 1.04 L/min |
霧化氣 | 1.12 L/min |
He | 1.79 mL/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 4.35 mm |
通道數(shù) | 3 |
駐留時間 | 10~50ms |
掃描次數(shù) | 10 |
標準溶液配制
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數(shù)(R2)均大于0.9990。
表2標準溶度配制梯度
溶液編號 | 元素名稱 | 標準溶液濃度(μg/L) |
1 | Cr、Cu、Zn、Cd、Pb | 0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 |
2 | Ge、In、Bi | 50 |
檢出限
將空白(標準海水GBW(E)130011稀釋5倍)重復測定11次，以11次測定結(jié)果的3倍標準偏差作為待測元素的檢出限，10倍標準偏差作為待測元素定量限。結(jié)果見表3。
表3檢出限
元素 | 檢出限 (μg/L) |
Cr | 0.209 |
Zn | 0.093 |
Cu | 0.063 |
Cd | 0.004 |
Pb | 0.024 |
方法準確度及精密度
對海水標準溶液GBW(E)080040進行測試，考查方法準確度。由結(jié)果可知：5種元素測定結(jié)果均在可接受范圍內(nèi)，說明該方法具有良好的準確度；將標準海水GBW(E)130011稀釋5倍分為7份，分別加入10 μg/L的混合標準溶液，進行精密度試驗。由結(jié)果可知：5種元素測定結(jié)果的相對標準偏差均小于 5%，說明該方法具有良好的精密度。
結(jié)論
本文基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀動能甄別技術的碰撞池模式，同時使用基體匹配及在線加入內(nèi)標的方法，測定了國家標準海水中的5種元素。各元素線性相關系數(shù)（R2）均為 0.9990以上，方法檢出限為 0.004～0.209μg/L，方法精密度為 1.5%～2.7% (n=6)，方法準確度為91%-116%。該方法具有良好的檢測精密度及準確度，符合海水中痕量元素的分析要求。
表4 方法準確度與精密度
元素 | 認證值(μg/L) | 測定值(μg/L) | 準確度 | 精密度 |
Cr | 5.0 ± 0.4 | 5.41 | 108% | 2.7% |
Cu | 5.0 ± 0.4 | 5.82 | 116% | 2.4% |
Zn | 70 ± 3 | 74.9 | 107% | 1.8% |
Cd | 1.0 ± 0.06 | 0.91 | 91% | 1.8% |
Pb | 10.0 ± 0.6 | 11.5 | 115% | 1.5% |
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