技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法
近幾年來(lái)，“舌尖上的安全”可以說(shuō)是公眾zui為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識(shí)到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。
本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內(nèi)標(biāo)元素克服土壤樣品基體效應(yīng)，降低信號(hào)漂移；通過(guò)干擾校正方程校準(zhǔn)多原子離子干擾；該方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)土壤，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測(cè)。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
Expec 7000的儀器條件，分析參數(shù)：
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率 | 1450 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 1.05 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 3.68 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(shù) | 3 |
駐留時(shí)間 | 10ms |
掃描次數(shù) | 10 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液編號(hào) | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L) |
1 | 銅、鉻、鋅、鎳、釩、錳、鉬、鋇、鈷、鉈、銻、鎘、鈹、鉛 | 0、1、5、10、50、100、500 |
2 | 銠、銦、錸 | 50 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限，見(jiàn)表3；
表3 被測(cè)元素的檢出限
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
9Be | 0.082 | 66Zn | 0.074 |
51V | 0.121 | 98Mo | 0.018 |
52Cr | 0.089 | 114Cd | 0.006 |
55Mn | 0.014 | 123Sb | 0.081 |
59Co | 0.042 | 137Ba | 0.014 |
60Ni | 0.046 | 205Tl | 0.001 |
63Cu | 0.022 | 207Pb | 0.020 |
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用Expec 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 Expec 7000測(cè)定土壤金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度
元素 | 樣品測(cè)定(μg/g) | 樣品認(rèn)證值 (μg/g) | 精密（N=6） |
9Be | 2.42 | 2.3±177;0.1 | 5.38% |
51V | 132 | 120±177;6 | 1.88% |
52Cr | 85.3 | 92±177;4 | 2.18% |
55Mn | 965 | 956±177;37 | 1.58% |
59Co | 20.2 | 19±177;0.6 | 3.72% |
60Ni | 44.8 | 43±177;2 | 1.89% |
63Cu | 57.3 | 54±177;2 | 2.32% |
66Zn | 146 | 127±177;4 | 3.12% |
98Mo | 0.75 | 0.84±177;0.11 | 4.42% |
114Cd | 0.62 | 0.59±177;0.04 | 2.05% |
123Sb | 1.24 | 1.21±177;0.04 | 5.43% |
137Ba | 447 | 496±177;15 | 2.76% |
205Tl | 0.73 | 0.67±177;0.07 | 5.44% |
結(jié)論
本文采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，元素檢出限在0.04~3.72ug/kg之間，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之間，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
13
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)