狠狠色丁香久久综合婷婷亚洲成人福利在线-欧美日韩在线观看免费-国产99久久久久久免费看-国产欧美在线一区二区三区-欧美精品一区二区三区免费观看-国内精品99亚洲免费高清

            您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)

            | 注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

            400-7007-555

            technology

            首頁   >>   技術(shù)文章   >>   加速溶劑萃取技術(shù)快速測定持久性有機(jī)污染物

            聚光科技(杭州)股份有限...

            立即詢價(jià)

            您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)

            加速溶劑萃取技術(shù)快速測定持久性有機(jī)污染物

            閱讀:852      發(fā)布時(shí)間:2019-4-15
            分享:
                持久性有機(jī)污染物(Persistent Organic Pollutants, 簡稱POPs)指的是持久存在于環(huán)境中,具有很長的半衰期,且能通過食物網(wǎng)聚集,并對(duì)人類健康及環(huán)境造成不利影響的有機(jī)化學(xué)物質(zhì)。
                持久性有機(jī)物具有環(huán)境持久性,生物累積性和高毒性,能夠?qū)θ祟惡鸵吧鷦?dòng)物產(chǎn)生大范圍,長時(shí)間的危害,造成人體內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂,破壞生殖和免疫系統(tǒng),并誘發(fā)癌癥和神經(jīng)系統(tǒng)疾病。為解決持久性污染這一性問題,2001年5月22日社會(huì)通過了斯德哥爾摩公約,限制持久性有機(jī)污染物的使用和排放。中國于2007年加入了這個(gè)公約。
                聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE符合EPA354萃取POPs的方法,APLE萃取技術(shù)顯著簡化了樣品前處理過程,尤其是通過高溫高壓加快萃取溶劑的萃取動(dòng)力學(xué)過程。高壓使溶劑在高于沸點(diǎn)溫度仍然保持液體的狀態(tài),因此減少從樣品基體中提取目標(biāo)分析物所需的時(shí)間和試劑。APLE與傳統(tǒng)的提取技術(shù)—索式提取,超聲提取以及手動(dòng)振蕩提取方法相比具有明顯的優(yōu)勢,溶劑用量少,提取時(shí)間短,操作簡單,但能得到與這些方法相同或更優(yōu)的結(jié)果,因而可以取代這些萃取技術(shù)。
                這篇應(yīng)用注釋總結(jié)了采用APLE技術(shù)萃取六氯苯、七氯、艾氏劑、氯丹、狄氏劑、硫丹等POPs測定的方法和結(jié)果。
            儀器設(shè)備
                APLE快速溶劑萃取儀:吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀,用于萃取土壤樣品中目標(biāo)組分;
                GC-MS:日本島津GCMS-QP2010,氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;
                色譜柱:Rxi-5MS(30 m×0.25mm ×0.25μm) ;
                氮吹儀;
                固相萃?。⊿PE)裝置。
            試驗(yàn)條件
                色譜條件
                進(jìn)樣口260℃,接口溫度280℃,Rtx-5MS毛細(xì)柱(30 m×0.25mm ×0.25μm);程序升溫70℃停留1min,以20℃/min升溫到130℃;以5℃/min升溫到210℃;以15℃升溫到290℃停留5min;載氣為He氣,柱流速為1mL/min;不分流。
                質(zhì)譜條件
                離子源溫度240℃,四極桿150℃,EI電壓70eV,溶劑延遲6min。離子選擇模式(SIM),調(diào)諧采用DFTPP調(diào)諧。
                APLE萃取條件
                APLE萃取條件見表1。
            表1 APLE-2000萃取條件

            萃取溶劑:丙酮和己烷混合液(1:1,v/v)

            加熱時(shí)間:300s

            載氣壓力:0.8~1.2Mpa

            淋洗體積:60%

            萃取溫度:100℃

            吹掃時(shí)間:60s

            萃取壓力:12Mpa

            循環(huán)次數(shù):3次

            預(yù)熱時(shí)間:30s

            清洗:1次


                樣品前處理過程
                萃取
                取2g自然晾干的土壤樣品與2g硅藻土,充分混合均勻,移入底部事先裝好一片纖維素濾膜和1g硅藻土的11mL萃取池中,按照表1的APLE萃取條件萃取。萃取液經(jīng)氮吹濃縮至約1mL。
                SPE凈化
                將濃縮后的提取液過弗羅里硅土小柱凈化。小柱上方加入約2cm高的無水硫酸鈉,小柱先后經(jīng)5mL正己烷-丙酮(v/v,7:3)淋洗和5mL正己烷活化,棄去收集液,小柱上方保持約1毫米的薄薄液層,將濃縮后的提取液移入活化后的小柱,先用5mL正己烷-丙酮(v/v,7:3)淋洗,每次1mL,再用7mL正己烷淋洗,每次1mL收集洗脫液。洗脫液經(jīng)氮吹濃縮異辛烷定容至1mL,過0.45μm的有機(jī)針式濾膜過濾后供GC-MS分析測定。
                回收率測定結(jié)果
                基體加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表2。

                             表2 基體加標(biāo)125ng/gβ-666與異狄氏劑為250ng/g)試驗(yàn)結(jié)果

            序號(hào)

            回收率/%

            化合物

            1#

            2#

            3#

            平均值

            RSD/%

            1

            六氯苯

            76.4

            75.7

            73.6

            75.2

            1.6

            2

            七氯

            99.3

            83.8

            85.7

            89.6

            7.7

            3

            艾氏劑

            78.2

            77.5

            78.8

            78.1

            0.7

            4

            順式氯丹

            85.2

            83.5

            80.0

            82.9

            2.7

            5

            反式氯丹

            81.2

            80.1

            79.4

            80.2

            1.0

            6

            狄氏劑

            76.3

            81.1

            80.4

            79.3

            2.6

            7

            異狄氏劑

            94.4

            83.5

            84.1

            87.3

            5.7

            8

            β-硫丹

            90.1

            92.4

            89.9

            90.8

            1.3

             

                真實(shí)土壤測定結(jié)果
                采用所建立的APLE-GCMS方法測定4種土壤樣品中8種POPs殘留,測定結(jié)果見表3。其中樣品1#是客戶提供的樣品,樣品2#、3#和4#采自公司周圍。
                                    3 真實(shí)土壤樣品檢測結(jié)果

            序號(hào)

            化合物

            1# /(ng/g)

            2# /(ng/g)

            3# /(ng/g)

            4# /(ng/g)

            1

            六氯苯

            -

            -

            -

            12.5

            2

            七氯

            -

            -

            -

            -

            3

            艾氏劑

            -

            -

            -

            -

            4

            順式氯丹

            -

            -

            -

            -

            5

            反式氯丹

            -

            -

            -

            -

            6

            狄氏劑

            -

            -

            -

            -

            7

            異狄氏劑

            -

            -

            -

            -

            8

            β-硫丹

            -

            -

            -

            -


             注:“-”為未檢出
                測試結(jié)果表明APLE-GCMS穩(wěn)定性高,平行性好,適合于土壤中持續(xù)性有機(jī)污染物殘留的提取及檢測。

            會(huì)員登錄

            請(qǐng)輸入賬號(hào)

            請(qǐng)輸入密碼

            =

            請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

            收藏該商鋪

            標(biāo)簽:
            保存成功

            (空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

            常用:

            提示

            您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
            在線留言