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            果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

            閱讀:1489      發(fā)布時間:2018-8-22
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                紐甜是一種新型甜味劑,甜度高。在GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定,紐甜可以添加在包括焙烤食品、飲料、乳制品等在內(nèi)的許多食品中。除餐桌甜味料、糖果和即食谷物食品外,紐甜的大允許添加量都小于等于0.1g/kg。
            安譜實驗根據(jù)國標(biāo)GB 5009.247-2016《食品中紐甜的測定》使用CNW HC-C18 SPE 小柱利用液相色譜方法檢測出飲料中紐甜的含量,方法簡單易行,回收率高。
                一、樣品前處理
                1、果汁基質(zhì)空白:稱取10g( 到0.01g) 試樣于50mL 具塞塑料離心管中, 加入20mL 混合提取液(0.8ml 甲酸、2.5ml 三乙胺加水定容至1000ml,pH 約為4.5), 旋渦振蕩10min, 超聲30min 后,4000r/min 離心10min,上清液轉(zhuǎn)移至50ml 容量瓶,混合提取液定容至刻度,待凈化。
                2、果汁基質(zhì)加標(biāo):在樣品中加入紐甜標(biāo)準(zhǔn)溶液(使上機檢測濃度為1 ppm),其它操作同樣品空白。
                二、SPE 操作過程
                小柱:CNWBOND HC-C18 SPE 小柱
            (SBEQ-CA0854,500mg/6mL)
                活化:6ml 甲醇
                平衡:6ml 水
                上樣:10ml 待凈化液
                淋洗:5mL 混合提取液
                洗脫:2*4ml 甲醇
                洗脫液在40℃水浴中用氮吹儀濃縮, 用混合提取液定容至2.0mL, 經(jīng)0.45μm 濾膜過濾后作為待測液供液相色譜儀分析。
                三、HPLC-UV 測定條件
                色譜柱:CNW Athena C18-Wp
            (LAEQ-462572, 4.6mm*250mm, 5um)
                流動相:HPLC 級乙腈:離子對試劑緩沖液(2g 辛烷磺酸鈉和1ml 磷酸溶于1L 水中)=40:60
                流速:1.0ml/min
                進樣量:20ul
                檢測器:218nm
                柱溫:30° C
                四、實驗譜圖
                五、實驗數(shù)據(jù)

            目標(biāo)物

            果汁基質(zhì)平均回收率(%)

            RSD(%)

            紐甜

            94.1

            2.36

                六、實驗耗材

            貨號

            名稱

            規(guī)格

            品牌

            SBEQ-CA0854

            CNWBOND HC-C18 SPE 小柱

            500mg,6mL/30 pcs

            CNW

            CDAA-240006-100mg

            紐甜

            100mg

            ANPEL

            LAEQ-462572

            Athena C18-WP 液相色譜柱

            4.6*250mm,5um

            CNW

            SBEQ-CR0002

            SPE 小柱連接件【1,3,6mL】,PP 材質(zhì)

            12 個/ 包

            CNW

            SBEQ-CG1012

            CNW G系列12位固相萃取真空裝置

            玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

            CNW

            SCAA-104

            有機相尼龍針式濾器 (綠色)

            13mm*0.22um, 100 只/ 罐

            ANPEL

            QBAA-002012

            2ml 無針注射器

            100 只/ 包

            ANPEL

            ABEQ-3300002-25

            CNW 50ml 尖底離心管

            25/袋

            CNW

            ADEQ-2600111

            3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

            500/ 箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232A-100

            CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶( 帶刻度、書寫)

            2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒

            CNW

            VEAP-5394-09FRB-100

            兼容Agilent 的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊,Bond

            100/ 袋

            CNW

            CBEQ-4-105240-0500

            農(nóng)殘級甲醇

            500mL

            CNW

            CBEQ-4-102099-0500

            農(nóng)殘級乙腈

            500mL

            CNW

            VAAP-360024E-28140A-100

            CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲瓶(EPA樣品瓶)(帶書寫)

            100只/紙盒,4紙盒/紙箱

            CNW

            EOFO-945605

            Talboys 基本型旋渦混合器,230V/150W

            外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm, 包裝重量:5.3kg

            Talboys

            EDAA-2101TH

            超聲波清洗器,100W ( 帶加熱功能)

            槽內(nèi)尺寸:

            300*150*100mm,4L

            ANPEL

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