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            聚光科技(杭州)股份有限...

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            吉天儀器Kylin S1原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定礦石中砷、銻和汞的含量

            閱讀:1397      發(fā)布時(shí)間:2018-3-21
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            方案優(yōu)勢(shì)
                原子熒光(AFS)是中國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),食品安全,地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)??梢园l(fā)生氫化反應(yīng)的元素,在酸性介質(zhì)中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態(tài)氫,作為還原劑,發(fā)生氫化反應(yīng),生產(chǎn)氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導(dǎo)入原子化器中,在氫火焰中發(fā)生原子化,被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比。
                砷、銻、汞等元素作為礦石分析的主要指標(biāo),通常情況下為單通道測(cè)試或雙通道測(cè)試,本文采用了三通道同時(shí)測(cè)定的方法,可以很大程度節(jié)約分析時(shí)間和試劑成本。
                實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,應(yīng)用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)的Kylin S18原子熒光光度計(jì)可以同時(shí)測(cè)定進(jìn)行礦石樣品中的砷、銻和汞的含量測(cè)定。
            簡(jiǎn)介
                本文應(yīng)用吉天儀器的Kylin S18四通道原子熒光光度計(jì),以鹽酸-硝酸(5+3)的混酸為消解液,微波消解樣品,然后采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)同時(shí)測(cè)定礦石中砷、銻和汞。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:重復(fù)性在0.43%-1.47%范圍內(nèi);線性相關(guān)系數(shù)均>0.999;對(duì)鋅精礦、銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了含量分析,砷、銻和汞的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。
            表1:實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

            序號(hào)

            儀器/設(shè)備/耗材

            序號(hào)

            試劑

            1

            吉天儀器Kylin S18 原子熒光光度計(jì)

            1

            砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080117)

            2

            微波消解儀

            2

            銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080545)

            3

            智能控溫電加熱器

            3

            汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080124)

            4

            分析天平(萬分之一)

            4

            GBW07168(鋅精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

            5

            超純水儀

            5

            GBW(E)070073(銅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

            6

            超聲儀

            6

            濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)

            7

            氬氣(純度≥99.99%)

            7

            濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純)

            8

            容量瓶(100mL)

            8

            氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純)

            9

            比色管(25mL)

            9

            硼氫化鉀(優(yōu)級(jí)純)

            10

            離心管(10mL)

            10

            硫脲(優(yōu)級(jí)純)

            測(cè)試原理
                樣品經(jīng)微波消解后,用硫脲將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,五價(jià)銻還原為三價(jià)銻, KBH4在酸性環(huán)境下產(chǎn)生新生態(tài)氫,與樣品中元素發(fā)生氫化反應(yīng),生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導(dǎo)入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化,被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比,外標(biāo)法定量。
            實(shí)驗(yàn)結(jié)果
              標(biāo)準(zhǔn)曲線
                將混合標(biāo)準(zhǔn)使用液依次進(jìn)樣0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素濃度為橫坐標(biāo),信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,砷、銻和汞的線性見圖1,圖2,圖3,線性及相關(guān)系數(shù)見表2。

            圖1:砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

            圖2:銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線

            圖3:汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線


            表2:線性及相關(guān)系數(shù)表

            元素

            線性方程

            相關(guān)系數(shù)R

            A道(As)

            Y=76.08X+45.696

            0.9998

            B道(Sb)

            Y=428.81X+56.388

            0.9995

            C道(Hg)

            Y=924.45X-37.83

            0.9998

              重復(fù)性
                連續(xù)進(jìn)7次標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見表3。
            表3:砷、銻和汞三種元素的重復(fù)性結(jié)果表

            序號(hào)

            信號(hào)值

            A道(As)

            B道(Sb)

            C道(Hg)

            1

            6912.27

            4123.66

            8800.74

            2

            6962.85

            4144.09

            8916.28

            3

            6959.80

            4172.73

            8890.61

            4

            6952.27

            4161.05

            8937.38

            5

            6834.12

            4135.47

            8977.42

            6

            6937.90

            4127.93

            9123.34

            7

            6931.65

            4153.69

            9173.69

            RSD

            0.65%

            0.43%

            1.47%

              樣品測(cè)試結(jié)果
            表4:樣品測(cè)試結(jié)果表

            樣品名稱

            測(cè)定值(mg/kg)

            標(biāo)示值(mg/kg))

            A(As)

            B(Sb)

            C(Hg)

            A(As)

            B(Sb)

            C(Hg)

            鐵礦-1

            7.56

            5.53

            0.24

            鐵礦-2

            7.89

            5.74

            0.23

            鋅礦-1

            584.50

            42.15

            14.97

            鋅礦-2

            582.92

            43.71

            14.73

            銅礦-1

            405.83

            63.08

            12.85

            銅礦-2

            400.56

            65.04

            13.31

            GBW07168-1

            687.17

            140.80

            539.21

            640±60

            132±13

            560±80

            GBW07168-2

            681.04

            139.85

            535.87

            GBW(E)070073-1

            41.53

            23.03

            0.14

            41.4±1.5

            23.4±0.4

            (0.15)

            GBWE070073-2

            40.38

            23.03

            0.14

            結(jié)論
                測(cè)試結(jié)果表明:應(yīng)用吉天儀器的Kylin S18原子熒光光度計(jì)可以較好的測(cè)定礦石樣品中痕量的砷、銻和汞三種元素。線性關(guān)系良好(線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999);重復(fù)性好;礦石的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。

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